本發(fā)明屬于3d打印技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種近球形鈦粉制造工藝以及高性能鈦材料。

背景技術(shù)：

目前，金屬材料的3d打印技術(shù)-激光選區(qū)熔化日益成熟，ti及ti合金具有優(yōu)異的比強(qiáng)度、突出的生物相容性、良好的耐蝕性、較低的楊氏模量，在生物植入材料以及先進(jìn)工程材料方面有著突出的競爭力，與易于實(shí)現(xiàn)復(fù)雜定制化生產(chǎn)的3d打印技術(shù)結(jié)合更是將其優(yōu)勢性發(fā)揮到極致，尤其是今年來，在模具制造、航空航天、生物醫(yī)療等領(lǐng)域受到人們的廣泛關(guān)注。

但是，3d打印要求ti粉有較高的球形度、粒徑合適且粒度分布均勻(一般為30～70um)以及良好的流動性。目前常用的ti粉制備手段為霧化法與旋轉(zhuǎn)電極法，這兩種制備方法制造工藝十分復(fù)雜，并且造價十分昂貴，一般高品質(zhì)ti粉超過3000元/kg。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于，提供一種工藝簡單、造價便宜的近球形鈦粉制造工藝。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還在于，提供一種高品質(zhì)、低成本的高性能鈦材料。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：提供一種近球形鈦粉制造工藝，包括如下步驟，步驟一、將鈦經(jīng)過氫化處理形成鈦的氫化物；步驟二、將得到的鈦的氫化物進(jìn)行機(jī)械破碎產(chǎn)生氫化鈦粉末；步驟三、對氫化鈦粉末進(jìn)行脫氫處理，得到氫化脫氫鈦粉；步驟四、對得到的氫化脫氫鈦粉進(jìn)行球磨處理，以得到近球形鈦粉。

作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟四中，在進(jìn)行球磨處理之前，在球磨設(shè)備內(nèi)通入氬氣進(jìn)行保護(hù)。

作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟四中，在進(jìn)行球磨處理之前，還加入硬脂酸。

作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟四中，在進(jìn)行球磨處理之前，在氫化脫氫鈦粉中摻入第二相粉體。

作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第二相粉體為tio2。

作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第二相粉體為tic、tib2或tin。

作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第二相粉體為fe粉。

作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，球磨處理完成之后，將球磨罐靜置7h以上。

本發(fā)明還提供一種高性能鈦材料，所述高性能鈦材料使用如上所述的近球形鈦粉制造工藝制得的近球形鈦粉經(jīng)3d打印制得。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明的近球形鈦粉制造工藝，經(jīng)過氫化、破碎、脫氫、球磨處理得到近球形鈦粉，相比于傳統(tǒng)的霧化法和旋轉(zhuǎn)電極法制得的近球形鈦粉，其生產(chǎn)價格大大的降低。

本發(fā)明的高性能鈦材料，通過近球形鈦粉制造工藝制得，成本低、性能優(yōu)異。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的近球形鈦粉的制造工藝流程圖；

圖2是本發(fā)明到的近球形鈦粉球磨前后粉體的sem圖，原料為α-ti相氫化脫氫鈦粉，其中(a)表示球磨前，(b)表示球磨后，放大500倍，(c)表示球磨后，放大1000倍；

圖3是本發(fā)明的高性能鈦材料的力學(xué)性能數(shù)據(jù)圖；

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果進(jìn)行清楚、完整地描述，以充分地理解本發(fā)明的目的、特征和效果。顯然，所描述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例，基于本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的其他實(shí)施例，均屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。另外，專利中涉及到的所有聯(lián)接/連接關(guān)系，并非單指構(gòu)件直接相接，而是指可根據(jù)具體實(shí)施情況，通過添加或減少聯(lián)接輔件，來組成更優(yōu)的聯(lián)接結(jié)構(gòu)。本發(fā)明中的各個技術(shù)特征，在不互相矛盾沖突的前提下可以交互組合。

本發(fā)明旨在提供一種可以減小近球形鈦粉制造成本的近球形鈦粉制造工藝，為此，如圖1，示出了本發(fā)明的近球形鈦粉的制造工藝流程圖。

s100，將鈦進(jìn)行氫化處理，以得到鈦的氫化物。

s200，鈦吸氫后產(chǎn)生的鈦的氫化物會產(chǎn)生脆性，故而，本步驟中，對鈦的氫化物進(jìn)行機(jī)械破碎，以產(chǎn)生氫化鈦粉。

s300，將得到的氫化鈦粉進(jìn)行脫氫處理，以得到原始的氫化脫氫鈦粉，具體的，氫化鈦粉脫氫處理過程中，脫氫在真空、高溫條件下進(jìn)行，經(jīng)過上述步驟得到的氫化脫氫鈦粉成本十分低廉，成本價格一般在200元/kg左右，相比與傳統(tǒng)霧化法和旋轉(zhuǎn)電極法，在成本上大大降低。

上述過程中得到的氫化脫氫鈦粉在實(shí)際使用中還需要進(jìn)行整形，以提高其球形度、改善其流動性，為此，還需進(jìn)行s400，對氫化脫氫鈦粉進(jìn)行球磨處理，以得到近球形鈦粉。

具體的球磨處理過程如下，配制球料比為10:1的316不銹鋼球和氫化脫氫鈦粉進(jìn)入球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨參數(shù)為：轉(zhuǎn)數(shù)為100～150rpm，時長為2h，為了防止球磨過程中球磨罐內(nèi)部升溫太高，每半小時停轉(zhuǎn)10min，以維持球磨罐內(nèi)的溫度穩(wěn)定，當(dāng)然，本實(shí)施例中的球磨處理過程中的具體參數(shù)不應(yīng)對本發(fā)明的近球形鈦粉的制造工藝進(jìn)行限定，在實(shí)際中，可以將球料比、轉(zhuǎn)數(shù)、時長以及停轉(zhuǎn)間隔時間、停轉(zhuǎn)時長進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷模湟矐?yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

為了防止球磨過程中氫化脫氫鈦粉發(fā)生氧化，在進(jìn)行球磨處理之前，在球磨罐內(nèi)沖入氬氣進(jìn)行保護(hù)，并將球磨罐內(nèi)的空氣排出，保持球磨罐內(nèi)的氣壓為2個大氣壓左右。

優(yōu)選的，在進(jìn)行球磨處理之前，還在球磨罐內(nèi)加入少量的硬脂酸，硬脂酸是一種固體表面活性劑，本實(shí)施例中，其作為球磨過程控制劑，它能吸附于粉末顆粒和球磨體表面的未飽和斷鍵上，降低表面能和粉末顆粒之間以及粉末與球磨體之間的界面能，從而對粉末顆粒的粉碎產(chǎn)生助磨效應(yīng)，減小粉末顆粒對球磨體的粘附程度，此外，硬脂酸還具有一定的潤滑劑作用，本實(shí)施例中，硬脂酸的重量百分比為0.1％～0.3％，由于硬脂酸的熔點(diǎn)為63度，沸點(diǎn)為383度，球磨后會熔在粉里，打印時就會揮發(fā)點(diǎn)，而且硬脂酸的加入量少，不會對打印效果造成影響。

球磨完成后，不能立刻打開球磨罐，以免帶有余溫的球磨鈦粉接觸空氣發(fā)生氧化，因此，球磨處理完成后，進(jìn)行靜置處理，本實(shí)施例中，靜置時長為7h以上，當(dāng)然，在其他不同的實(shí)施例中，靜置的時長可以根據(jù)球磨的氫化脫氫鈦粉的量以及實(shí)際散熱等條件進(jìn)行調(diào)整，具體的時間不應(yīng)對本發(fā)明造成限制。

本發(fā)明的近球形鈦粉制造工藝，在球磨處理過程中，由于磨球碰撞，氫化脫氫鈦粉表皮脫落會引入磨球元素，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對氫化脫氫鈦粉的成分改性，在優(yōu)選的實(shí)施方式中，還可以在球磨處理過程中，摻入第二相粉體，以優(yōu)化氫化脫氫鈦粉的改性過程，使得到的近球形鈦粉性能更加優(yōu)良。

第二相粉體可以為固溶類粉體，如tio2，其可以在激光熔覆過程中完全融入基體，進(jìn)而提供氧元素，以制備高強(qiáng)度、高韌固溶增強(qiáng)α-ti。

第二相粉體還可以為復(fù)合材料類粉體，如tic、tib2、tin，該類陶瓷粉體先與基體粉體一道熔融，隨后陶瓷相在室溫組織中以定規(guī)、非定規(guī)或復(fù)相形式析出，以制備高強(qiáng)、高韌、原位生成增強(qiáng)相的鈦基復(fù)合材料。

第二相粉體還可以為雙相元素類，如fe粉，其在室溫組織中析出fe誘導(dǎo)的β-ti，進(jìn)而形成雙相結(jié)構(gòu)增加強(qiáng)度。

如圖2，示出了使用α-ti球磨前后的sem圖，球磨前，平均粒度d50大小為35um，氧含量為2000ppm左右，但其形狀不規(guī)則、球形度差、多呈尖銳狀、粉體均一性差、流動性不好，在球磨處理之后，粉體呈近球形，尖銳部分被磨平消除，表面更加圓潤，粒徑稍有提高，均一度較好，流動性得到較大改善，氧含量在2700ppm以下，具體的在球磨之前，其休止角為38.66度，崩潰角為27度，平板角為61度，分散度為3.8，整體流動性評分為74.5，而在球磨之后，其休止角為33度，崩潰角為20.6度，平板角為37度，分散度為9.29，整體流動性評分為83.5，可見，球磨之后，其流動性也得到明顯的改善。

本發(fā)明還提供一種高性能鈦材料，其使用如上所述的近球形鈦粉制造工藝通過3d打印制得，具體的，如圖3，示出了使用不同鈦粉進(jìn)行3d打印過程中的材料性能圖，圖中e、f、個、g均表示本發(fā)明的近球形鈦粉制造工藝制得的近球形鈦粉3d打印成型的鈦材料，其中e的打印條件為120w，400mm/s，f的打印條件為150w，400mm/s，g的打印條件為180w，400mm/s，可見，在合適的激光打印參數(shù)下使用本發(fā)明的近球形鈦粉制造工藝制得的近球形鈦粉進(jìn)行3d打印形成的鈦材料在性能具有優(yōu)異的表現(xiàn)，其抗拉強(qiáng)度可達(dá)到900mpa，延伸率可達(dá)到20％，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通純鈦粉3d打印材料。

以上是對本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行了具體說明，但本發(fā)明并不限于所述實(shí)施例，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背本發(fā)明精神的前提下還可做出種種的等同變形或替換，這些等同的變形或替換均包含在本申請權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種近球形鈦粉制造工藝以及高性能鈦材料，本發(fā)明屬于3D打印技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的近球形鈦粉制造工藝包括如下步驟，步驟一、將鈦經(jīng)過氫化處理形成鈦的氫化物；步驟二、將得到的鈦的氫化物進(jìn)行機(jī)械破碎產(chǎn)生氫化鈦粉末；步驟三、對氫化鈦粉末進(jìn)行脫氫處理，得到氫化脫氫鈦粉；步驟四、對得到的氫化脫氫鈦粉進(jìn)行球磨處理，以得到近球形鈦粉。本發(fā)明的高性能鈦材料用如上所述的近球形鈦粉制造工藝制得的近球形鈦粉經(jīng)3D打印制得。本發(fā)明的近球形鈦粉制造工藝，其工藝簡單、生產(chǎn)近球形鈦粉的成本得到了很大的降低，生產(chǎn)的近球形鈦粉力學(xué)性能優(yōu)異，本發(fā)明的高性能鈦材料其力學(xué)性能較傳統(tǒng)鈦粉3D打印成型的鈦材料有明顯提升，且制造成本得到很大的降低。

技術(shù)研發(fā)人員：侯羽航;嚴(yán)明;戚慧琳;李柯林;周英豪;張則煥

受保護(hù)的技術(shù)使用者：南方科技大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2017.10.09

技術(shù)公布日：2018.04.10