本發(fā)明屬于有色金屬濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法。

背景技術(shù)：

噴金材料屬于電子行業(yè)軟釬焊料領(lǐng)域，被用于金屬化薄膜電容器端面噴金，在無(wú)鉛噴金材料提出之前，噴金材料以錫－鉛－鋅－銻－鉍和錫－鉛－鋅－銻－銅兩大類五元合金為主，其鉛含量一般都是在50％以上，高鉛材料對(duì)人體和環(huán)境會(huì)造成很嚴(yán)重的損害。隨著國(guó)家可持續(xù)發(fā)展理念的提出，對(duì)噴金材料的要求也隨之提高，提出了噴金材料必須無(wú)鉛，又由于制作高錫噴金材料的成本較高，而以鋅為主體的噴金材料與錫形成合金后熔點(diǎn)低、強(qiáng)度高，并且鋅的價(jià)格低，所以形成了以低錫鋅基無(wú)鉛為基礎(chǔ)的噴金材料。在進(jìn)行噴金操作時(shí)，只有30％左右的噴金料鍍?cè)陔娙萆?，還有少部分被壓縮空氣氧化散落的金屬與未被利用的噴金料混合在一起變成廢料，這些廢料中含有大量的有價(jià)金屬，回收分離這些金屬具有極大的意義。

處理錫鋅噴金粉的方法有鹽酸浸出、氯化銨覆蓋熔融法、真空還原分離。鹽酸浸出處理錫鋅噴金粉后得到的氯化鋅溶液可直接出售或制成氯化鋅固體出售，含錫渣料采用其他方式處理得到錫，采用鹽酸處理錫鋅噴金粉存在對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、環(huán)境污染大等缺點(diǎn)。氯化銨熔融法處理錫鋅噴金粉是氯化銨分解得到的氯化氫氣體與噴金粉發(fā)生反應(yīng)，達(dá)到分離目的。此方法會(huì)產(chǎn)生大量的煙塵，金屬回收率低，且渣中含有的氯離子難以處理。在公告號(hào)為cn104818384b的專利中，將錫鋅噴金粉與還原劑、熔劑混合均勻后制粒、干燥，將干燥后的錫鋅顆粒進(jìn)行分段真空還原分離，通過控制爐內(nèi)真空度、溫度及蒸餾時(shí)間，使錫鋅合金在真空爐中還原并蒸發(fā)，達(dá)到鋅與錫分離的目的，該方法對(duì)設(shè)備要求高，投入成本太大。在公告號(hào)為cn109112314b的專利中，富錫鉛鋅煙灰經(jīng)硫酸逆流兩段浸出，酸浸過程會(huì)有一部分的錫溶解在酸中，不僅會(huì)對(duì)鋅的回收造成很大的影響，而且還損失了一定量的錫金屬。在公告號(hào)為cn109266858b的專利中，介紹了一種從堿溶液中鋅粉置換錫的方法，該方法加入的過量鋅粉全部進(jìn)入堿液中，產(chǎn)生含有大量金屬鋅的廢液，這些廢液難以處理。

有鑒于此特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案的基本構(gòu)思是：

一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，包括以下具體步驟：

步驟1，將錫鋅噴金粉加入液固比為(2～6)：1的硫酸中，在溫度70～90℃下浸出0.5～3h，攪拌至反應(yīng)結(jié)束經(jīng)過濾、洗滌得到濾液1和濾渣1；

步驟2，濾渣1通過還原熔煉和火法精煉回收錫；

步驟3，向?yàn)V液1中加入鋅粉置換，在溫度70～90℃下反應(yīng)3～10h，過濾、洗滌得到濾液2和濾渣2；

步驟4，濾渣2通過火法精煉回收錫；

步驟5，向?yàn)V液2中加入硫酸調(diào)節(jié)溶液濃度作為電解液，以鋁板作陰極，鉛銀合金板作陽(yáng)極進(jìn)行電解，在陰極就可得到鋅。

進(jìn)一步地，所述步驟1中錫鋅噴金粉中各元素的含量為：sn30～40％、zn50～60％、cu0.02～0.04％；

進(jìn)一步地，所述步驟1中，硫酸溶液的質(zhì)量濃度為100～150g/l，攪拌速度為300～600r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟3中加入的鋅粉為理論量的3～10倍。

進(jìn)一步地，所述步驟2、步驟4得到的錫的含量達(dá)到99.9％以上。

進(jìn)一步地，所述步驟1中得到的濾渣1中各元素的含量為：sn95～98％、zn1～3％、cu1～2％，濾液1中各元素的含量為：sn0.10～0.20g/l、zn20～30g/l。

進(jìn)一步地，所述步驟3得到的濾渣2中元素的含量為：sn90～98％。

進(jìn)一步地，所述步驟5中電解精煉的槽電壓為3.3～3.6v，電解精煉的時(shí)間為0.5～12h。

進(jìn)一步地，所述步驟5中電解廢液經(jīng)調(diào)酸后返回步驟1作為浸出液。

進(jìn)一步地，所述步驟5得到的鋅的含量為99％以上。

采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果。

本發(fā)明方法通過加入鋅粉置換硫酸溶液中的錫，在不引入雜質(zhì)的情況下解決了錫對(duì)電解過程的危害；電解廢液可被循環(huán)利用，避免了廢液的產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)了資源的有效利用；最后得到的錫純度可達(dá)99.9％以上。

本方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，所需設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低，金屬回收率高，產(chǎn)物純度高，實(shí)現(xiàn)了錫鋅的分離與回收，具有極大的經(jīng)濟(jì)效益。

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。

附圖說明

附圖作為本申請(qǐng)的一部分，用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步的理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。顯然，下面描述中的附圖僅僅是一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。在附圖中：

圖1是本發(fā)明工藝流程示意圖。

需要說明的是，這些附圖和文字描述并不旨在以任何方式限制本發(fā)明的構(gòu)思范圍，而是通過參考特定實(shí)施例為本領(lǐng)域技術(shù)人員說明本發(fā)明的概念。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

本實(shí)施例錫鋅噴金粉的主要成分為sn30％、zn60％、cu0.02％。

如圖1所示，含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其具體步驟如下：

步驟1、將1000g錫鋅噴金粉加入液固比為2：1，硫酸質(zhì)量濃度為100g/l，溫度為70℃，攪拌速率為300r/min，浸出1h使反應(yīng)充分進(jìn)行，過濾、洗滌后得到濾液1和濾渣1，濾渣1中含sn93％、zn4.82％、cu0.60％，濾液1中含sn0.12g/l、zn18.11g/l，鋅浸出率達(dá)到92％。

步驟2、濾渣1送到澳斯麥特爐或電爐進(jìn)行還原熔煉，再進(jìn)行火法精煉可得到99.9％以上的錫；

步驟3、向?yàn)V液1中加入鋅粉置換，其中錫和鋅的摩爾比為1:5，反應(yīng)3h后過濾，洗滌得到濾液2和濾渣2，濾渣2中含sn95％；

步驟4、濾渣2通過火法精煉可得到99.9％的錫；

步驟5、將濾液2作電解液，鋁板作陰極，鉛銀合金板作陽(yáng)極進(jìn)行電解，在陰極就可得到鋅,電流效率達(dá)到90％。

實(shí)施例2

本實(shí)施例錫鋅噴金粉的主要成分為sn40％、zn50％、cu0.03％。

如圖1所示，含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其具體步驟如下：

步驟1、將2000g錫鋅噴金粉加入液固比為4：1，硫酸質(zhì)量濃度為150g/l，攪拌速率為600r/min，進(jìn)行浸出2h使反應(yīng)充分進(jìn)行，然后過濾，洗滌得到濾液1和濾渣1，濾渣1中含sn95％、zn1.39％、cu1.24％，濾液1中含sn0.20g/l、zn18.36g/l，鋅浸出率達(dá)到97％。

步驟2、濾渣1送到澳斯麥特爐或電爐進(jìn)行還原熔煉，再進(jìn)行火法精煉可得到99.9％以上的錫；

步驟3、向?yàn)V液1中加入鋅粉置換，其中錫和鋅的摩爾比為1:13，反應(yīng)5h后過濾，洗滌得到濾液2和濾渣2，濾渣2中含sn98％；

步驟4、濾渣2通過火法精煉可得到99.9％以上的錫；

步驟5、將濾液2作電解液，鋁板作陰極，鉛銀合金板作陽(yáng)極進(jìn)行電解，在陰極就可得到鋅，電流效率達(dá)到93％。

以上所述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專利的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述提示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明方案的范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

1.一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

步驟1，將錫鋅噴金粉加入液固比為(2～6)：1的硫酸中，在溫度70～90℃下浸出0.5～3h，攪拌至反應(yīng)結(jié)束經(jīng)過濾、洗滌得到濾液1和濾渣1；

步驟2，濾渣1通過還原熔煉和火法精煉回收錫；

步驟3，向?yàn)V液1中加入鋅粉置換，在溫度70～90℃下反應(yīng)3～10h，過濾、洗滌得到濾液2和濾渣2；

步驟4，濾渣2通過火法精煉回收錫；

步驟5，向?yàn)V液2中加入硫酸調(diào)節(jié)溶液濃度作為電解液，以鋁板作陰極，鉛銀合金板作陽(yáng)極進(jìn)行電解，在陰極就可得到鋅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，所述步驟1中錫鋅噴金粉中各元素的含量為：sn30～40％、zn50～60％、cu0.02～0.04％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，所述步驟1中，硫酸溶液的質(zhì)量濃度為100～150g/l，攪拌速度為300～600r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于：所述步驟3中加入的鋅粉為理論量的3～10倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，所述步驟2、步驟4得到的錫的含量達(dá)到99.9％以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，所述步驟1中得到的濾渣1中各元素的含量為：sn95～98％、zn1～3％、cu1～2％，濾液1中各元素的含量為：sn0.10～0.20g/l、zn20～30g/l。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，所述步驟3得到的濾渣2中元素的含量為：sn90～98％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，所述步驟5中電解精煉的槽電壓為3.3～3.6v，電解精煉的時(shí)間為0.5～12h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，所述步驟5中電解廢液經(jīng)調(diào)酸后返回步驟1作為浸出液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，其特征在于，所述步驟5得到的鋅的含量為99％以上。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種含錫鋅噴金粉分離回收錫鋅的方法，屬于有色金屬濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體步驟：將錫鋅噴金粉加入液固比為(2～6)：1的硫酸中浸出，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過濾、洗滌得到濾液1和濾渣1，濾渣1送到澳斯麥特爐或電爐中還原熔煉，再通過火法精煉可得到99.9％以上的錫；向?yàn)V液1中加入鋅粉置換，反應(yīng)結(jié)束后，通過過濾、洗滌得到濾液2和濾渣2，濾渣2經(jīng)火法精煉可得到99.9％以上的錫；將濾液2作電解液，鋁板作陰極，鉛銀合金板作陽(yáng)極進(jìn)行電解，在陰極可回收鋅。本方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，所需設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低，金屬回收率高，產(chǎn)物純度高，實(shí)現(xiàn)了錫鋅的分離與回收，具有極大的經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)研發(fā)人員：李一夫;朱立國(guó);孔令鑫;田陽(yáng);蔣文龍;徐寶強(qiáng);楊斌;劉大春;劉普;張環(huán);馬進(jìn)萍;師同堂;徐俊杰

受保護(hù)的技術(shù)使用者：昆明理工大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2020.08.28

技術(shù)公布日：2020.12.18