本發(fā)明公開了一種ZIF?67/氧化石墨烯及其熱解得中空Co₃O₄/石墨烯的制備方法，包括以下步驟：步驟一，將硝酸鈷溶于氧化石墨烯水溶液中，通過超聲分散，得到超聲分散液；步驟二，將超聲分散液倒入二甲基咪唑溶液中，攪拌均勻后，然后離心、洗滌和干燥得到ZIF?67/氧化石墨烯復(fù)合材料；步驟三，將ZIF?67/氧化石墨烯復(fù)合材料經(jīng)過熱解處理得到中空結(jié)構(gòu)的Co₃O₄/石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明結(jié)合了氧化石墨烯的分散性，通過水作為溶劑，經(jīng)過的簡(jiǎn)單沉淀反應(yīng)得到ZIF?67/氧化石墨烯復(fù)合材料，以ZIF?67/氧化石墨烯為前驅(qū)體經(jīng)過可控裂解和氧化過程得到均勻分布的Co₃O₄/石墨烯復(fù)合材料，克服了現(xiàn)有技術(shù)使用甲醇作為溶劑所得到的ZIF?67顆粒大且復(fù)合不均勻的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、反應(yīng)過程易控制等優(yōu)點(diǎn)，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。