難熔金屬鉭具有熔點高(2996℃，僅次于W和Re)、高溫強度高、熱膨脹系數(shù)低、導電性良好、可焊性能及極高的耐腐蝕性(常溫下可以與鉑媲美)等優(yōu)點[1~3]，被廣泛應用于電子電氣、化工、航空航天、醫(yī)療衛(wèi)生及軍事等領域，成為是高新技術領域中不可缺少的材料[4~10]。但鉭在地球中的儲量極少，僅為地殼質量的0.0002%，因此，節(jié)約鉭資源的使用具有非常重要的意義?；瘜W氣相沉積(CVD)是一種通過化學氣相反應在被加熱的固體表面生成固態(tài)沉積物的工藝方法，具有沉積層純度高、致密、沉積速度快，可進行多元合金沉積等特點。由于CVD技術獨特的優(yōu)點，目前該技術已被廣泛的應用于無機材料表面改性涂層制備、物質提純、研制新晶體以及沉積各種單晶、玻璃態(tài)無機薄膜材料領域[10~13]。以CVD法在工件或容器內壁上沉積一層鉭涂層，在保證材料具有良好的耐蝕性能的同時，可大大降低材料的使用量。CVD涂層的組織及性能強烈的依賴于其形核及生長條件，其影響因素主要有溫度、反應氣體流量及比例、沉積壓力及反應室形狀等。本實驗以冷壁式化學氣相沉積法在鉬基體上沉積鉭涂層，著重分析了氫氣流量對涂層沉積速率、組成、顯微組織及擇優(yōu)取向等的影響，為化學氣相沉積鉭的推廣應用提供一定的參考依據(jù)。 1 實驗 化學氣相沉積鉭的原料為鉭片(純度>99.95%)、Cl2和H2，基體材料為采用粉末冶金加工態(tài)金屬鉬，尺寸為Ф28 mm×22 mm，每個基體表面均經過相同處理以保證相同的表面狀態(tài)。 圖1為自制的CVD鉭氯化-還原聯(lián)合反應裝置示意圖。沉積裝置由氯化室、沉積室、加熱系統(tǒng)、氣體輸運和真空系統(tǒng)組成。反應氣體流量采用流量計控制，氯化加熱裝置采用電爐加熱，鉑銠熱電偶測量和調控加熱溫度，基體溫度采用可控硅感應加熱，光學高溫計測溫。 表1所列為鉭涂層的沉積條件。 表1鉭涂層沉積條件 首先將整個系統(tǒng)抽真空，加熱基體和金屬原料鉭片到所需溫度，然后將經凈化干燥處理的氯氣通入已被加熱到一定溫度裝有鉭片的氯化室中，氯氣與鉭在氯化室中發(fā)生反應生成五氯化鉭。氣態(tài)五氯化鉭被輸運到已被感應加熱到一定溫度的鉬基體表面，與氫氣發(fā)生還原反應而沉積出鉭，基體旋轉以保證在沉積過程中產生均勻厚度的涂層。其主要化學反應式為： Ta+5/2Cl2=