本發(fā)明涉及一種廢水鎳、鈷重金屬與鎂分離、富集和回收工藝，屬于廢水處理和濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明一種廢水中鎳、鈷重金屬與鎂分離、富集和回收工藝，具體步驟如下：（1）在P507萃余液中加氧化劑，處理后的料液經(jīng)過濾和除油后存儲備用，至料液COD＜200mg/l，SS＜200mg/l，油分小于50mg/l；（2）將步驟（1）所得料液進行離子交換，3臺離子交換樹脂柱一備兩用；（3）步驟（2）經(jīng)過離子交換交換后得到廢水和料液（4）將步驟（3）得到的飽和樹脂分別用5~10%和12?16%的酸進行解析解析后的離子交換樹脂使用4?8%堿液，洗至PH=6~9后進入步驟（2）。