ZnO是一種極具潛力的第三代直接寬帶隙II-VI族氧化物半導(dǎo)體材料(帶隙3.37 eV)[1],其導(dǎo)帶和價(jià)帶的位置同時(shí)滿足還原水產(chǎn)生氫和氧化水產(chǎn)生氧的要求,可用于紫外光分解水[2] 同時(shí),ZnO具有較高的穩(wěn)定性且價(jià)格低廉和易于制備,可用于半導(dǎo)體光電催化[3] 但是,電極/電解質(zhì)界面處電子-空穴對的重組和表面反應(yīng)動(dòng)力不足[4],使基于ZnO納米材料的光陽極結(jié)果不理想 解決上述問題的方法,有ZnO摻雜改性[5]、在電極/電解質(zhì)界面處添加催化劑[6]、在電極/電解質(zhì)界面處添加表面鈍化層[7]和構(gòu)造特殊的ZnO納米結(jié)構(gòu)[8] 其中ZnO納米結(jié)構(gòu),對其光電化學(xué)性能有較大的影響

一維ZnO納米材料(如納米線,納米棒,納米片等)可為載體提供線性傳輸通道,因此廣泛用于PEC光陽極[9] 近年來,發(fā)現(xiàn)許多具有優(yōu)異PEC性能的ZnO納米結(jié)構(gòu)[10,11] 但是,目前能用于分解水的ZnO納米結(jié)構(gòu)大多使用FTO導(dǎo)電玻璃[12]、ITO導(dǎo)電玻璃[13]和Si等導(dǎo)電襯底[14],在藍(lán)寶石[15]和纖維材料[16]等絕緣襯底上生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)因沒有載流子傳輸通道而不能使用 在傳統(tǒng)絕緣基板(如藍(lán)寶石)上生長的納米陣列,互不交聯(lián)使其難以應(yīng)用[17] 因此對于材料的合成,重要的是在各種基板上同時(shí)進(jìn)行納米陣列和薄膜的外延[18] 計(jì)算結(jié)果表明,[0002]Al2O3//[11-20]ZnO(c Al2O3(1.299 nm)≈4aZnO(0.325 nm))晶格失配度約為0.06%,[10-10]Al2O3//[10-10]ZnO(2a Al2O3(0.4758 nm)≈3aZnO(0.325 nm))的晶格失配度約為2.5% [19] 因?yàn)橐r底的取向決定了納米材料的生長方向,本文使用與c面ZnO晶格匹配良好的a面藍(lán)寶石作為襯底用簡單的化學(xué)氣相沉積法生長ZnO納米棒陣列和薄膜,闡述其生長機(jī)理并研究其光電化學(xué)性能

1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品的制備

用丙酮和乙醇依次充分清洗藍(lán)寶石襯底,并用氮?dú)鈽寣⑵浯蹈?然后在襯底表面磁控濺射一層厚度約為2 nm的金催化劑薄膜 用碳熱還原工藝生長ZnO納米結(jié)構(gòu),所用的雙溫區(qū)管式爐如圖1中所示

圖1



圖1實(shí)驗(yàn)用管式爐的示意圖

Fig.1Schematic diagram of tube furnace

將0.3 g的ZnO粉末(純度為99.99%)和0.6 g的石墨(純度為99.99%)在瑪瑙研缽中研磨30 min,使其充分混合均勻 將混合粉末放入陶瓷舟中壓成塊狀,將表面鍍有金膜的藍(lán)寶石襯底放在陶瓷舟上方,然后將陶瓷舟水平放入石英管內(nèi) 移動(dòng)陶瓷舟,使其處于管式爐中特定的恒溫區(qū)內(nèi),如圖1所示

用機(jī)械泵將石英管抽至本底真空(0.60 Pa),然后通入流量為50 cm-3/min的氬氣使管內(nèi)壓力為6666 Pa 以40℃/min的速率將管式爐內(nèi)的溫度升至860℃并恒溫8 min 在恒溫過程中將氬氣(50 cm-3/min)換為氬氣(45 cm-3/min)與氧氣(5 cm-3/min)混合氣體并保持壓強(qiáng)為6666 Pa 恒溫過程結(jié)束后將混合氣體切換為純氬氣(50 cm-3/min)并開始自然降溫,溫度降至室溫后取出樣品

1.2 樣品的表征

用掃描電子顯微鏡(SEM,HITACHIUHR SU8010)觀察樣品的形貌,用X-射線衍射(XRD,Rigaku MiniFlex 600)測定樣品的晶體結(jié)構(gòu)；用光電子能譜(XPS, ESCALAB 250Xi, Thermo Fisher)分析樣品表面的元素組成；使用BaSO4作為參考樣品,用配備有積分球附件的紫外-可見吸收光譜儀(Perking Elmer Lamda 950)表征樣品的光學(xué)性能

使用電化學(xué)工作站(CHI 660E,CH Instruments Inc)進(jìn)行PEC測試 在標(biāo)準(zhǔn)三電極電解池中,在室溫下以0.5 mol/L Na2SO4(pH=7)溶液作為電解質(zhì),Pt片和Ag/AgCl(在3.0 mol/L KCl溶液中)分別用作對電極和參比電極 使用的光源是帶有AM 1.5 G濾光片的300 W氙燈(PLX-SXE300,Perfectlight) 使用公式ERHE=EAg/AgCl+0.059pH+E0Ag/AgCl(RHE：可逆氫電極；Ag/AgCl：銀/氯化銀參比電極；pH:電解液酸堿度)[20]將Ag/AgCl轉(zhuǎn)換為ERHE電勢,其中E0Ag/AgCl=0.19 V

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.1 ZnO納米結(jié)構(gòu)的微觀形貌和結(jié)構(gòu)

圖2給出了同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)(ZnO納米薄膜和納米棒陣列)的俯視和截面SEM照片 從圖2a可以看出,ZnO納米棒陣列的頂部為邊長約為50~200 nm的標(biāo)準(zhǔn)六邊形 由于觀察角度和六邊形邊長的不同,部分納米棒頂部在視覺上為四邊形 納米棒的形狀為六棱柱,大部分納米棒大小均勻分布也較為均勻,尺寸約為100 nm 納米棒的頂部沒有Au顆粒,說明其生長不是傳統(tǒng)的VLS機(jī)理 從圖2b可見,幾乎所有的ZnO納米棒都垂直于a面藍(lán)寶石襯底,表明ZnO納米棒是沿著c方向生長的 ZnO納米棒豎直規(guī)則排列,其平均長度約5 μm,底部有一層厚約200 nm的ZnO薄膜,證實(shí)二者是同步外延生長的

圖2



圖2同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)(ZnO納米薄膜和納米棒陣列)的俯視SEM照片和截面SEM照片

Fig.2Top-view SEM image (a) and cross-sectional image (b) of simultaneously epitaxial growth of ZnO nanostructure (ZnO films and nanorod arrays)

同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)的XRD譜,如圖3所示 圖3中37.87°處出現(xiàn)的衍射峰為a面Al2O3襯底的衍射峰(11-20)(JCPDS 10-0173),在34.42°和72.56°處出現(xiàn)了纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的(0002)晶面(JCPDS 36-1451)的衍射峰,表明底部ZnO薄膜和上部納米棒陣列垂直于襯底均為c[0001]方向 衍射峰的強(qiáng)度高且半高寬非常窄(半高寬為0.16°),說明本文同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)為單晶且結(jié)晶質(zhì)量良好

圖3



圖3同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)的XRD譜

Fig.3XRD pattern of simultaneously epitaxial growth of ZnO nanostructure

2.2 生長機(jī)制

為了研究同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)的生長過程,在其他生長條件相同的條件下制備了生長時(shí)間分別為0、2、4、8 min的樣品 圖4a給出了生長時(shí)間為0 min,即Au直接退火的SEM照片 可以看出,襯底表面鍍上的Au薄膜在高溫下形成了直徑約為50 nm的Au顆粒,為后續(xù)ZnO納米材料的VLS生長提供了良好的催化劑 圖4b給出了生長時(shí)間為2 min的樣品形貌,可見在生長初期樣品表面出現(xiàn)了尚未成型的薄膜和長度約200~800 nm的納米棒 這表明,ZnO納米薄膜和納米棒陣列是同步外延生長的 值得注意的是,同步外延生長的納米結(jié)構(gòu),有兩種類型的納米棒(圖4b中的插圖所示)：一種是頂部有Au顆粒的圓柱形納米棒,其直徑與Au顆粒的直徑有關(guān)；另一種是頂部沒有Au顆粒的標(biāo)準(zhǔn)六棱柱,其直徑比前一種的粗 圖4c給出了生長時(shí)間為4 min的樣品形貌 可以看出,生長時(shí)間為4 min的材料,襯底上的ZnO薄膜基本成型,納米棒的直徑和長度進(jìn)一步變大,已經(jīng)初步形成膜和納米棒同步外延生長的結(jié)構(gòu) 圖4d給出了生長時(shí)間為8 min的樣品形貌 可以看出,生長時(shí)間為8 min時(shí)納米結(jié)構(gòu)已完全成型,頂部沒有Au顆粒的六棱柱納米棒長度遠(yuǎn)大于頂部有Au顆粒的圓柱形納米棒

圖4



圖4生長時(shí)間不同的ZnO納米結(jié)構(gòu)的30°斜視照片

Fig.430° squint images of ZnO nanostructures, growth times of which is 0 min (a), 2 min (b), 4 min (c), and 8 min (d)

根據(jù)以上結(jié)果繪制了如圖5所示的生長過程示意圖 在升溫過程中ZnO粉末被石墨還原形成Zn蒸汽,藍(lán)寶石襯底表面的Au催化劑液化成為一顆顆的Au液滴 Au顆粒作為催化劑俘獲氣氛中的Zn,生成Zn-Au共熔合金 在本文的實(shí)驗(yàn)條件中Zn源是過量的,因此氣氛中的Zn也是過量的 過量的Zn原子沿著Au表面擴(kuò)散到藍(lán)寶石襯底的表面,與O2反應(yīng)使ZnO成核生成ZnO薄膜 同時(shí),Zn原子在Au與襯底接觸的表面聚集,出現(xiàn)Zn自催化朝c(0001)方向的VS生長 這時(shí)飽和的Zn-Au共熔合金處發(fā)生Au催化的沿c(0001)方向的VLS生長,這就是有兩種納米棒結(jié)構(gòu)的原因(其中六棱柱納米棒是由Zn自催化的VS生長控制,圓柱形納米棒是由Au催化的VLS生長控制) 在富Zn條件下Zn原子遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過Au能夠俘獲的量,因此隨著生長時(shí)間的延長Zn自催化生長的六棱柱納米棒的長度遠(yuǎn)大于Au催化生長的圓柱形納米棒

圖5



圖5ZnO納米結(jié)構(gòu)的生長機(jī)理

Fig.5Schematic illustration of the growing mechanism for ZnO nanostructures

為了證實(shí)以上分析,使用XPS分析了生長時(shí)間分別為2 min和8 min樣品的表面電子結(jié)構(gòu)和組成,結(jié)果如圖6所示 從圖6a可以看出,兩個(gè)樣品表面均有Zn、O和外來的C元素(位于285.37 ev處的碳峰C1s用于碳校準(zhǔn)) 圖6b給出了兩者在Au 4f區(qū)域內(nèi)的XPS譜,在生長時(shí)間為2 min樣品的譜中出現(xiàn)了Au4f7/2(83.0 eV)和Au4f5/2(86.9 eV)的譜峰,表明該樣品中的Au以金屬的狀態(tài)存在,也說明Au確實(shí)影響ZnO納米棒陣列的生長過程 由于XPS受制于電子逃逸深度[21],只能檢測樣品表面以下約2 nm深度處的元素組成 從圖6b還可以看出,在生長時(shí)間8 min的樣品的譜中沒有Au4f7/2和Au4f5/2的峰,表明該樣品在2 nm深度處沒有Au元素 XPS結(jié)果表明,生長時(shí)間為2 min的樣品表面有Au元素,而生長時(shí)間為8 min的樣品表面沒有Au元素 這個(gè)結(jié)果從側(cè)面印證了前文關(guān)于ZnO的同步外延結(jié)構(gòu)及其生長機(jī)理(圖5)：結(jié)構(gòu)中有頂部沒有Au的Zn自催化生長的六棱柱納米棒和頂部有Au的Au催化生長的圓柱形納米棒,且前者的長度遠(yuǎn)大于后者

圖6



圖6生長時(shí)間分別為2 min和8 min樣品的XPS全譜和Au 4f-Zn 3p軌道窄譜

Fig.6XPS spectrum (a) and the spectrum of Au 4f-Zn 3p (b) of ZnO nanostructures with growth times of 2 min and 8 min

3 PEC性能

為比較同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)與普通納米結(jié)構(gòu)性能,分別測試了同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)與普通ZnO薄膜的性能 在370~800 nm波長范圍內(nèi)測量了二者的紫外-可見吸收光譜,結(jié)果如圖7a所示 從圖7a可以看出,這兩個(gè)樣品的吸收邊均在375 nm波長處,同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)在整個(gè)范圍內(nèi)的吸收強(qiáng)度略高于ZnO納米薄膜 其原因是,ZnO納米棒陣列豎直排列在襯底表面,二者與垂直照在襯底表面的光的接觸面積相差不大,因此吸收光譜也幾乎相同 在1.23 V vs. RHE電位下測試了在350~500 nm范圍內(nèi)不同波長處同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)與ZnO納米薄膜的光電流密度,計(jì)算出二者的光電轉(zhuǎn)換效率(IPCE)光譜(在理想偏壓下,IPCE%=1240·J/(λ·I) [21],其中J為光電流密度(mA/cm2)；λ為入射光波長(nm)；I為入射光的能量(mW/cm2)),結(jié)果如圖7b所示 從圖7b可見,同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)光陽極在整個(gè)范圍內(nèi)的IPCE值均高于普通ZnO納米薄膜光陽極,尤其在375 nm波長處ZnO納米棒陣列光陽極的IPCE值為39.27%,為ZnO納米薄膜光陽極IPCE值(16.31%)的2.4倍 IPCE測試是在溶液中進(jìn)行的,ZnO納米結(jié)構(gòu)的比表面積比普通二維ZnO納米薄膜大得多,與溶液的接觸面積更大,因此ZnO納米結(jié)構(gòu)樣品的IPCE比ZnO薄膜更優(yōu)異 另外,這兩種光陽極的IPCE光譜閾值均在約375 nm處(對應(yīng)圖7a中的紫外可見光譜吸收邊)

圖7



圖7ZnO納米薄膜和ZnO納米結(jié)構(gòu)的紫外-可見吸收光譜以及 ZnO納米薄膜和ZnO納米結(jié)構(gòu)光陽極的入射光電流效率(IPCE)

Fig.7UV-visible absorption spectra of ZnO nanofilms and ZnO nanostructures (a) and IPCE spectroscopy of ZnO nanofilms and ZnO nanostructures photoelectrodes (b)

圖8a給出了同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)和ZnO納米薄膜光陽極0.1~1.6 V的線性掃描伏安曲線 可以看出,ZnO納米結(jié)構(gòu)比普通ZnO納米薄膜的光陽極在整個(gè)掃描區(qū)間產(chǎn)生了更大的光電流,表現(xiàn)出更高的PEC性能 在1.23 V vs. RHE條件下,ZnO納米薄膜和ZnO納米結(jié)構(gòu)光陽極的電流密度分別為0.14和0.62 mA/cm2,可見ZnO納米結(jié)構(gòu)光陽極的電流密度是ZnO納米薄膜的4.4倍 盡管從圖7a可見ZnO納米薄膜和ZnO納米棒陣列的光吸收水平相似,但是ZnO納米結(jié)構(gòu)光陽極能產(chǎn)生比ZnO納米薄膜光陽極更大的光電流 其原因是,同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)的比表面積較大,較大的半導(dǎo)體-電解質(zhì)界面促進(jìn)了光陽極的氧化反應(yīng),使產(chǎn)生的光電流更大 納米棒陣列和部分其它類似研究的ZnO納米線的光電流密度,列于表1 可以看出,這種同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)其1.23 V vs. RHE下的光電流密度比其它類似研究的結(jié)果高,表明光電化學(xué)性能更高

圖8



圖8ZnO納米薄膜和ZnO納米結(jié)構(gòu)光陽極的線性掃描伏安(LSV)曲線、光電流-時(shí)間(J-t)曲線、光能轉(zhuǎn)化效率(η)曲線和Nyquist圖,實(shí)線曲線為對應(yīng)的擬合曲線

Fig.8Linear sweep voltammetry (LSV) curves (a), photocurrent-time (J-t) curves (b), light energy conversion efficiency (η) curves(c) and Nyquist plots (d) of the nanofilm and ZnO nanostructured photoelectrodes, the solid lines represent the fitted curves of the measured data to the equivalent circuit model

Table 1

表1

表1其它類似結(jié)構(gòu)的ZnO光電流密度

Table 1ZnO photocurrent density of other similar structures

Photoanodes	Preparation	Saturate photocurrent density	Ref. (year)
ZnO nanorods	Hydrothermal	0.42 mA/cm2 at 1.2 V vs. Ag/AgCl	[26] (2016)
ZnO nanorod arrays	Hydrothermal	0.3 mA/cm2 at 1.23 V vs. RHE	[27] (2018)
ZnO nanowires	MOCVD	0.47 mA/cm2 at 1.5 V vs. Ag/AgCl	[28] (2018)
ZnO nanowires	Hydrothermal	0.24 mA/cm2 at 1.23 V vs. RHE	[29] (2019)
ZnO nanorod arrays	Hydrothermal	0.42 mA/cm2 at 1.23 V vs. RHE	[30] (2020)

圖8b給出了1.23 V vs. RHE下二者的光電流-時(shí)間曲線 可以看出,光源突然打開時(shí)ZnO納米結(jié)構(gòu)光陽極的光電流衰減,而ZnO納米薄膜的光陽極的光電流沒有衰減,是恒定的光電流 光電流的衰減表征光陽極表面的俘獲狀態(tài)和空穴-電子對的復(fù)合率[22],因此ZnO納米結(jié)構(gòu)嚴(yán)重的光電流衰減和很長的衰減時(shí)間,意味著有嚴(yán)重的表面復(fù)合,并且光生空穴和導(dǎo)帶電子的復(fù)合速率很低；相比之下,普通ZnO納米薄膜的電荷分離較快和表面俘獲較少

為了進(jìn)一步闡明ZnO光陽極的性能,使用公式

Jph(1.23-Vapp)Plight×100%

估算了其光能轉(zhuǎn)化效率(η),結(jié)果如圖8c所示 其中Jph為光電流密度,mA/cm2；Vapp為施加的外部電勢,V；Plight為入射光的光功率密度,mW/cm2 結(jié)果表明,同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)的光能轉(zhuǎn)化效率(0.25%)是ZnO納米薄膜(0.05%)的5倍 ZnO納米結(jié)構(gòu)的η值高于其他ZnO納米結(jié)構(gòu)和平面結(jié)構(gòu)的值(<0.2%) [24]

為了更好地理解同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)增強(qiáng)的PEC性能,使用電化學(xué)阻抗譜(EIS)在1.23 V vs. RHE的偏壓下對ZnO納米結(jié)構(gòu)及普通ZnO納米薄膜光陽極進(jìn)行了電化學(xué)研究 二者的Nyquist圖,如圖8d所示 圖8d中兩個(gè)中心減小的半圓,是電極和電解質(zhì)之間不均勻的界面使表面電場不均勻所致 根據(jù)半導(dǎo)體/溶液界面的結(jié)構(gòu)特征,半圓表示亥姆霍茲層中的電荷傳輸特性[25] 顯然,ZnO納米結(jié)構(gòu)的半圓半徑比普通ZnO納米薄膜的小 根據(jù)阻抗譜的特性,使用插圖中的模擬電路,它是一個(gè)R(RCPE)模型(其中R是電阻,CPE是恒定相位元素) 擬合結(jié)果表明,ZnO納米結(jié)構(gòu)的RCT值(6285 Ω·cm2)遠(yuǎn)比普通ZnO納米薄膜(14156 Ω·cm2)的小 RCT值越低,表明跨電極/電解質(zhì)界面的電荷轉(zhuǎn)移效率越高 顯然,ZnO納米結(jié)構(gòu)較大的表面體積比提供了較大的界面反應(yīng)面積,從而提高了電極/電解質(zhì)界面處的電荷收集(轉(zhuǎn)移)效率 同時(shí),ZnO納米結(jié)構(gòu)的特殊單晶結(jié)構(gòu)提供了極好的載流子傳輸通道,極大地促進(jìn)了界面電荷的傳輸和光誘導(dǎo)電荷的分離效率

增強(qiáng)光電流的三個(gè)因素[31]是：較強(qiáng)的光吸收,較慢的載流子重組及有效的載流子分離,較快的電子傳輸 ZnO納米棒陣列較大的比表面積使光吸收增強(qiáng)并提高了表面俘獲電荷的能力,也有利于跨界面到電解質(zhì)的電荷轉(zhuǎn)移 同時(shí),底部由一層ZnO納米薄膜相連,其光生載流子沿著納米棒的軸向通過底部的ZnO納米薄膜傳輸?shù)酵怆娐?這種單晶性質(zhì)的整體納米結(jié)構(gòu)提供了高效率的電荷傳輸

4 結(jié)論

在a面藍(lán)寶石襯底上同步外延生長的排列整齊的ZnO單晶豎直納米棒陣列和ZnO薄膜,可將絕緣襯底上的ZnO納米陣列相互鏈接構(gòu)建出載流子傳輸通道 這種結(jié)構(gòu)中長度約5 μm的豎直納米棒陣列底部,被一層厚度約為500 nm的ZnO納米薄膜相互連接 其生長機(jī)理是：Au液化吸收氣氛中的Zn原子生成合金,合金液滴過飽和后ZnO開始成核隨后在襯底表面生成ZnO薄膜 同時(shí)發(fā)生了Zn自催化的VS生長和Au催化的VLS生長,分別形成了六棱柱納米棒和圓柱形納米棒,最終得到底部由薄膜連接的豎直納米棒陣列 與普通ZnO納米薄膜相比,同步外延生長的ZnO納米結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的PEC性能：其入射光電流效率(39.27%)是普通ZnO納米薄膜的2.4倍,光電流密度(在1.23 V vs. RHE時(shí)光電流密度為0.62 mA/cm2)是普通ZnO納米薄膜的4.4倍,光能轉(zhuǎn)化效率(0.25%)是普通ZnO納米薄膜(0.05%)的5倍 ZnO納米結(jié)構(gòu)較大的比表面積和底部薄膜提供的載流子傳輸通道,使PEC的性能提高

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