權(quán)利要求書： 1.一種多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法，其特征在于，包括以下步驟：將前驅(qū)體材料依次經(jīng)過微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐退火燒結(jié)，得到硫化物電解質(zhì)；

微波等離子體燒結(jié)溫度為80 600℃，燒結(jié)時長為2 20分鐘；

~ ~

前驅(qū)體材料經(jīng)過微波等離子體燒結(jié)后，產(chǎn)物直接置于馬弗爐中退火燒結(jié)，馬弗爐退火燒結(jié)溫度為180 700℃，燒結(jié)時長為0.5 1.5小時；

~ ~

所述硫化物電解質(zhì)具有式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ所示的化學(xué)式中的一種或多種：(100?x?y)Li2S·xP2S5·yMmNn式Ⅰ，其中0≤x＜100，0≤y＜100，0≤x+y＜100，0≤m＜4，0≤n＜6，M為Ge、Si、Sn、Sb中的一種或多種，N為Se、O、Cl、Br、I中的一種或多種；

Li10±lGe1?gGgP2?qQqS12?wWw式Ⅱ，其中，0≤l＜1，0≤g≤1，0≤q≤2，0≤w＜1，G為Si和/或Sn，Q為Sb，W為O、Se、Cl、Br、I中的一種或多種；

Li6±lP1?eEeS5?sRrX1±t式Ⅲ，其中，0≤l＜1，0≤e＜1，0≤s＜2，0≤r＜1，0≤t＜1，E為Ge、Si、Sn、Sb中的一種或多種，R為O和/或Se，X為Cl、Br、I中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法，其特征在于，所述前驅(qū)體材料的制備包括以下步驟：將包括硫化鋰在內(nèi)的原料按摩爾比稱取，原料充分混合后得到前驅(qū)體材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法，其特征在于，所述硫化鋰的制備方法包括球磨法、碳熱還原法、含硫化學(xué)物質(zhì)鋰化法、金屬鋰納米顆粒硫化法中的一種或幾種；

和/或，所述前驅(qū)體材料的制備中，混合方式包括機(jī)械攪拌、機(jī)械震蕩、球磨、輥磨中的一種或幾種，混合時長為0.2 1小時。

~

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法，其特征在于，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐退火燒結(jié)的總燒結(jié)時間≤1.5小時。

5.一種硫化物電解質(zhì)，其特征在于，其由權(quán)利要求1所述的一種多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法制備而成。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硫化物電解質(zhì)，其特征在于，所述硫化物電解質(zhì)的室溫離?4 ?1子電導(dǎo)率為1×10 1×10 S/cm。

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7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硫化物電解質(zhì)，其特征在于，所述硫化物電解質(zhì)為晶體。

說明書： 多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法及制備的硫化物電解質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于電池電解質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，涉及多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法及制備的硫化物電解質(zhì)。背景技術(shù)[0002] 固體電解質(zhì)是全固態(tài)電池的重要部件，其中硫化物電解質(zhì)具有較高的室溫離子電導(dǎo)率和較低的電子電導(dǎo)率，同時具有良好的機(jī)械性能，有利于全固態(tài)電池中電極/電解質(zhì)形成良好的固固接觸界面。[0003] 硫化物電解質(zhì)多數(shù)通過固相混合結(jié)合退火燒結(jié)制備，燒結(jié)過程發(fā)生加成反應(yīng)生成電解質(zhì)材料，分稱三個階段：第一階段為在晶粒界面或者界面臨近的反應(yīng)物晶格中形成晶核，第二階段為晶核在高溫下長大，第三階段為產(chǎn)物加厚，反應(yīng)速率隨之降低，最后反應(yīng)終止，得到電解質(zhì)材料。目前，硫化物電解質(zhì)制備過程中使用的燒結(jié)手段為馬弗爐燒結(jié)，受限于加熱手段和電解質(zhì)材料熱傳導(dǎo)性能，硫化物電解質(zhì)燒結(jié)過程中第一階段的晶核形成過程需要較長時間，一般為4 48小時，嚴(yán)重影響硫化物電解質(zhì)的制備效率，同時，馬弗爐燒結(jié)升~溫速率較慢，一般在2 5℃每分鐘，燒結(jié)時經(jīng)歷較長的低溫?zé)Y(jié)階段，易使材料中氣孔變形~

而影響材料導(dǎo)熱性和熱均勻性，使得材料顆粒尺寸大小不一。

[0004] 微波等離子體燒結(jié)是通過微波電離氣體形成等離子體，然后等離子體作為加熱元，處于等離子體中的坯體的環(huán)境溫度瞬間升到很高，可快速得到均勻的晶核，提高坯體致密度，迅速完成燒結(jié)過程第一階段。但微波等離子體燒結(jié)在致密坯體繼續(xù)燒結(jié)過程中，存在材料內(nèi)部溫度梯度過大，導(dǎo)致燒結(jié)后半段出現(xiàn)熱斑及熱失控現(xiàn)象，部分材料過溫?zé)Y(jié)導(dǎo)致非晶化，影響電解質(zhì)性能。發(fā)明內(nèi)容[0005] 本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法及制備的硫化物電解質(zhì)。[0006] 本發(fā)明的一個目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：[0007] 一種多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法，包括以下步驟：將前驅(qū)體材料依次經(jīng)過微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐退火燒結(jié)，得到硫化物電解質(zhì)。[0008] 本發(fā)明使用微波等離子體燒結(jié)結(jié)合馬弗爐燒結(jié)的多步分段燒結(jié)方法，可快速完成晶核形成及坯體致密化過程，同時保證晶粒成長過程中反應(yīng)均勻性，快速獲得結(jié)晶度高、體相均勻、且性能優(yōu)異的硫化物電解質(zhì)材料。[0009] 作為優(yōu)選，所述前驅(qū)體材料的制備包括以下步驟：將包括硫化鋰在內(nèi)的原料按摩爾比稱取，原料充分混合后得到前驅(qū)體材料。[0010] 作為優(yōu)選，所述硫化鋰制備方法包括球磨法、碳熱還原法、含硫化學(xué)物質(zhì)鋰化法、金屬鋰納米顆粒硫化法、含鋰和含硫物質(zhì)互相反應(yīng)中的一種或幾種。[0011] 作為優(yōu)選，所述前驅(qū)體材料的制備中，混合方式包括機(jī)械攪拌、機(jī)械震蕩、球磨、輥磨中的一種或幾種的混合。[0012] 作為優(yōu)選，所述前驅(qū)體材料的制備中，混合時長為0.2 1小時。~

[0013] 作為優(yōu)選，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐退火燒結(jié)的總燒結(jié)時間≤1.5小時。[0014] 作為優(yōu)選，微波等離子體燒結(jié)升溫速率可列舉為50 200℃每分鐘，燒結(jié)溫度為80~ ~600℃，燒結(jié)時長為2 20分鐘；進(jìn)一步優(yōu)選，燒結(jié)時長為5 15分鐘。作為優(yōu)選，微波等離子體~ ~

燒結(jié)的放電氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br>
[0015] 作為優(yōu)選，前驅(qū)體材料經(jīng)過微波等離子體燒結(jié)后，產(chǎn)物直接置于馬弗爐中退火燒結(jié)。前驅(qū)體材料經(jīng)過微波等離子體燒結(jié)后，產(chǎn)物無需冷卻，直接置于已經(jīng)設(shè)置好燒結(jié)溫度的馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)。[0016] 作為優(yōu)選，馬弗爐退火燒結(jié)溫度為180 700℃，燒結(jié)時長為0.5 1.5小時。進(jìn)一步優(yōu)~ ~選，馬弗爐退火燒結(jié)燒結(jié)時長為0.5 1.2小時。馬弗爐退火燒結(jié)氣氛為惰性氣氛。

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[0017] 本發(fā)明另一目的在于提供一種硫化物電解質(zhì)，其由上述多步燒結(jié)制備硫化物電解質(zhì)的方法制備而成。[0018] 作為優(yōu)選，所述硫化物電解質(zhì)具有式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ所示的化學(xué)式中的一種或多種：[0019] (100?x?y)Li2S·xP2S5·yMmNn式Ⅰ，[0020] 其中0≤x＜100，0≤y＜100，0≤x+y＜100，0≤m＜4，0≤n＜6，M為Ge、Si、Sn、Sb中的一種或多種，N為Se、O、Cl、Br、I中的一種或多種；[0021] Li10±lGe1?gGgP2?qQqS12?wWw式Ⅱ，[0022] 其中，0≤l＜1，0≤g≤1，0≤q≤2，0≤w＜1，G為Si和/或Sn，Q為Sb，W為O、Se、Cl、Br、I中的一種或多種；[0023] Li6±lP1?eEeS5?sRrX1±t式Ⅲ，[0024] 其中，0≤l＜1，0≤e＜1，0≤s＜2，0≤r＜1，0≤t＜1，E為Ge、Si、Sn、Sb中的一種或多種，R為O和/或Se，X為Cl、Br、I中的一種或多種。[0025] 進(jìn)一優(yōu)選，式Ⅰ中：0＜x+y＜100。[0026] 作為優(yōu)選，所述硫化物電解質(zhì)的室溫離子電導(dǎo)率為1×10?4 1×10?1S/cm。~

[0027] 作為優(yōu)選，所述硫化物電解質(zhì)為晶體。[0028] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：[0029] 1、本發(fā)明使用微波等離子體燒結(jié)結(jié)合馬弗爐燒結(jié)的多步分段燒結(jié)方法，可快速完成晶核形成及坯體致密化過程，大大降低了材料的燒結(jié)時長，加快了生產(chǎn)效率；[0030] 2、本發(fā)明的微波等離子體燒結(jié)結(jié)合馬弗爐燒結(jié)的多步分段燒結(jié)方法，有利于保證晶粒成長過程中反應(yīng)均勻性，快速獲得結(jié)晶度高、且體相均勻的硫化物電解質(zhì)材料；[0031] 3、本發(fā)明采用微波等離子體燒結(jié)結(jié)合馬弗爐燒結(jié)的多步分段燒結(jié)方法制備的硫化物電解質(zhì)材料，相對于采用單一微波等離子體燒結(jié)或馬弗爐燒結(jié)制備的硫化物電解質(zhì)材料，具有更優(yōu)異的電解質(zhì)性能；[0032] 4、本發(fā)明分別控制微波等離子體燒結(jié)時長為2 20分鐘、馬弗爐退火燒結(jié)時長為~0.5 1.5小時，合適的燒結(jié)時長更有利于提高電解質(zhì)材料結(jié)晶度及性能。

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附圖說明[0033] 圖1為實(shí)施例1、對比例1、對比例2的Li6PS5Cl硫化物電解質(zhì)X射線衍射圖譜；[0034] 圖2為實(shí)施例1、對比例1、對比例2的Li6PS5Cl硫化物電解質(zhì)的室溫離子電導(dǎo)率測試圖。實(shí)施方式

[0035] 下面通過具體實(shí)施例和附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述說明，應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施例僅用于幫助理解本發(fā)明，不用于本發(fā)明的具體限制。且本文中所使用的附圖，僅僅是為了更好地說明本發(fā)明所公開內(nèi)容，對保護(hù)范圍并不具有限制作用。如果無特殊說明，本發(fā)明的實(shí)施例中所采用的原料均為本領(lǐng)域常用的原料，實(shí)施例中所采用的方法，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。[0036] 以下實(shí)施例和對比例中，室溫離子電導(dǎo)率的測試方法如下：[0037] 測試使用英國Solartron公司1470E電化學(xué)工作站。交流阻抗模式下對塊體材料的鋰離子電導(dǎo)率進(jìn)行測試。測試條件為：106Hz～10?2Hz，振幅為15m。[0038] 在進(jìn)行交流阻抗測試前需對樣品進(jìn)行前處理，主要測量固體電解質(zhì)樣品的厚度t和在室溫下的電阻值R，通過計(jì)算公式σ=t/(R·S)，其中σ為電導(dǎo)率（單位S/cm），t為測試樣2

品的厚度（單位cm），R為電阻（單位Ω），S為測試樣品面積（單位cm），獲得樣品在室溫下的鋰離子電導(dǎo)率。

[0039] 以下實(shí)施例和對比例中，微波等離子體燒結(jié)過程中，微波功率為2kW，頻率為2.45GHz。

實(shí)施例1

[0040] 將干燥的硫粉與氫化鋰粉按物質(zhì)的量比1：2混合，加入球磨罐中，室溫下100r/min條件下球磨24小時，得到硫化鋰粉末；將硫化鋰、五硫化二磷、氯化鋰按摩爾比稱取，以200轉(zhuǎn)每分鐘的速度進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌時長為20分鐘，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于500℃下微波等離子體燒結(jié)5分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至550℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)1小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氬氣，得到Li6PS5Cl電解質(zhì)。制備得到的Li6PS5Cl電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，其X射線衍射圖譜如圖1所示，室溫離子電導(dǎo)率為3.6mS/cm，測試結(jié)果如圖2所示。實(shí)施例2

[0041] 通過含鋰和含硫化合物互相反應(yīng)制備Li2S：金屬鋰和單質(zhì)硫分別溶解于有機(jī)溶劑乙醚，物質(zhì)的量比例為2.1：1，混合后減壓蒸餾，反應(yīng)得到Li2S；將硫化鋰、二硫化鍺、五硫化二磷按摩爾比稱取，以300轉(zhuǎn)每分鐘的速度進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌時長為15分鐘，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于550℃下微波等離子體燒結(jié)10分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至620℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)1小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氮?dú)?，得到Li10GeP2S12電解質(zhì)。制備得到的Li10GeP2S12電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為6.3mS/cm。實(shí)施例3

[0042] 通過碳熱還原法制備Li2S：將無水硫酸鋰、葡萄糖和硬碳按照1:2:5的質(zhì)量比混合，在氫氣氣氛下加熱至900℃反應(yīng)制備制得Li2S；將硫化鋰、五硫化二磷按摩爾比稱取，以500轉(zhuǎn)每分鐘的速度進(jìn)行球磨，球磨時長為1小時，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于150℃下微波等離子體燒結(jié)5分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至230℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)0.5小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氮?dú)?，得到Li3PS4電解質(zhì)。制備得到的Li3PS4電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為0.4mS/cm。

實(shí)施例4

[0043] 通過球磨法及含鋰和含硫化合物互相反應(yīng)制備Li2S：金屬鋰和單質(zhì)硫分別溶解于有機(jī)溶劑四氫呋喃，物質(zhì)的量比例為2.2：1，200r/min下球磨混合24小時后減壓蒸餾，反應(yīng)得到Li2S；將硫化鋰、五硫化二磷和碘化鋰按摩爾比稱取，以100轉(zhuǎn)每分鐘的速度進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌時長為10分鐘，隨后500轉(zhuǎn)每分鐘下球磨30分鐘，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于100℃下微波等離子體燒結(jié)5分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至200℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)0.6小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氬氣，得到Li7P2S8I電解質(zhì)。制備得到的Li7P2S8I電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為1.2mS/cm。

實(shí)施例5

[0044] 通過球磨法制備Li2S：將干燥的硫粉與氫化鋰粉按物質(zhì)的量比1：2混合，加入球磨罐中，室溫下500r/min條件下球磨12小時，得到Li2S；將硫化鋰、五硫化二磷和氯化鋰按摩爾比稱取，以300轉(zhuǎn)每分鐘的速度輥磨1小時，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于490℃下微波等離子體燒結(jié)6分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至550℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)1小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氮?dú)?，得到Li5.4PS4.4Cl1.6電解質(zhì)。制備得到的Li5.4PS4.4Cl1.6電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為8.2mS/cm。實(shí)施例6

[0045] 通過球磨法制備Li2S：將干燥的硫粉與氫化鋰粉按物質(zhì)的量比1：2.5混合，加入球磨罐中，室溫下300r/min條件下球磨24小時，得到硫化鋰；將硫化鋰、五硫化二磷按摩爾比稱取，以200轉(zhuǎn)每分鐘的速度進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌時長為10分鐘，隨后500轉(zhuǎn)每分鐘下高能球磨30分鐘，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于120℃下微波等離子體燒結(jié)5分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至260℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)0.5小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氬氣，得到Li7P3S11電解質(zhì)。制備得到的Li7P3S11電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為1.2mS/cm。

實(shí)施例7

[0046] 通過球磨法及含鋰和含硫物質(zhì)互相反應(yīng)制備Li2S：金屬鋰和單質(zhì)硫分別溶解于四氫呋喃，物質(zhì)的量比例為2.2：1，球磨法200r/min混合24小時后減壓蒸餾，反應(yīng)得到硫化鋰；將硫化鋰、五硫化二磷、氯化鋰和五氧化二磷按摩爾比稱取，以200回每分鐘的速度進(jìn)行機(jī)械震蕩，時長為30分鐘，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于520℃下微波等離子體燒結(jié)7分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至570℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)

1小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氬氣，得到Li6PS4.8O0.2Cl電解質(zhì)。制備得到的Li6PS4.8O0.2Cl電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為15.2mS/cm。

實(shí)施例8

[0047] 通過球磨法制備Li2S：將干燥的硫粉與氫化鋰粉按物質(zhì)的量比1：2混合，加入球磨罐中，室溫下100r/min條件下球磨24小時，得到硫化鋰；將硫化鋰、五硫化二磷、氯化鋰和溴化鋰按摩爾比稱取，以200轉(zhuǎn)每分鐘的速度進(jìn)行機(jī)械攪拌，時長為30分鐘，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于480℃下微波等離子體燒結(jié)8分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至530℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)0.8小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氬氣，得到Li6PS5Cl0.5Br0.5電解質(zhì)。制備得到的Li6PS5Cl0.5Br0.5電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為10.2mS/cm。

實(shí)施例9

[0048] 通過硫化金屬鋰納米顆粒法制備Li2S：金屬鋰納米顆粒分散在四氫呋喃?正己烷介質(zhì)中，向內(nèi)通硫化氫氣體和氬氣混合氣，反應(yīng)24小時后制得硫化鋰；將硫化鋰、五硫化二磷、氯化鋰和五氧化二磷按摩爾比稱取，以300轉(zhuǎn)每分鐘的速度進(jìn)行機(jī)械攪拌，時長為10分鐘，隨后400轉(zhuǎn)每分鐘下球磨30分鐘，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料于480℃下微波等離子體燒結(jié)9分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至560℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)0.9小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氬氣，得到Li5.4PS4.2O0.2Cl1.6電解質(zhì)。制備得到的Li5.4PS4.2O0.2Cl1.6電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為12mS/cm。實(shí)施例10

[0049] 通過含鋰和含硫物質(zhì)互相反應(yīng)制備Li2S：金屬鋰和單質(zhì)硫分別溶解于甲苯，物質(zhì)的量比例為2.1：1，混合后減壓蒸餾，反應(yīng)得到硫化鋰；將硫化鋰、五硫化二磷、二硫化鍺和碘化鋰按摩爾比稱取，以200轉(zhuǎn)每分鐘的速度進(jìn)行機(jī)械球磨，時長為10分鐘，隨后400轉(zhuǎn)每分鐘下球磨40分鐘，得到前驅(qū)體材料；將前驅(qū)體材料400℃下微波等離子體燒結(jié)8分鐘（升溫速率為100℃每分鐘），然后將微波等離子體燒結(jié)產(chǎn)物直接轉(zhuǎn)移至540℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)1小時，微波等離子體燒結(jié)和馬弗爐燒結(jié)氣氛均為氬氣，得到Li6.6P0.4Ge0.6S5I電解質(zhì)。制備得到的Li6.6P0.4Ge0.6S5I電解質(zhì)具有較高的結(jié)晶度，室溫離子電導(dǎo)率為18mS/cm。[0050] 對比例1[0051] 本對比例的硫化物電解質(zhì)材料化學(xué)式為Li6PS5Cl，其制備方法與實(shí)施例1的區(qū)別在于：前驅(qū)體材料未經(jīng)微波等離子燒結(jié)過程，直接置于550℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)1小時，制備得到的產(chǎn)物物相中存在大量中間產(chǎn)物物相，樣品結(jié)晶度較低，表明燒結(jié)反應(yīng)未進(jìn)行完全，其X射線衍射圖譜如圖1所示，室溫離子電導(dǎo)率為1.7mS/cm，晶界阻抗大，測試結(jié)果如圖2所示。[0052] 對比例2[0053] 本對比例的硫化物電解質(zhì)材料化學(xué)式為Li6PS5Cl，其制備方法與實(shí)施例1的區(qū)別在于：前驅(qū)體材料未經(jīng)馬弗爐燒結(jié)，全部燒結(jié)過程為微波等離子燒結(jié)，500℃下微波等離子體燒結(jié)1小時，制備得到的產(chǎn)物結(jié)晶度較低，且存在較多雜相，其X射線衍射圖譜如圖1所示，室溫離子電導(dǎo)率為1.5mS/cm，晶界阻抗大，測試結(jié)果如圖2所示。[0054] 對比例3[0055] 本對比例的硫化物電解質(zhì)材料化學(xué)式為Li6PS5Cl，其制備方法與實(shí)施例1的區(qū)別在于：前驅(qū)體材料未經(jīng)微波等離子燒結(jié)過程，直接置于550℃馬弗爐內(nèi)燒結(jié)4小時，燒結(jié)反應(yīng)完全，馬弗爐燒結(jié)制備的Li6PS5Cl的室溫離子電導(dǎo)率為3.0mS/cm。[0056] 對比例4[0057] 本對比例的硫化物電解質(zhì)材料化學(xué)式為Li6PS5Cl，其制備方法與實(shí)施例1的區(qū)別在于：前驅(qū)體材料未經(jīng)馬弗爐燒結(jié)，全部燒結(jié)過程為微波等離子燒結(jié)，500℃下微波等離子體燒結(jié)5min，制備得到的產(chǎn)物物相中存在大量中間產(chǎn)物物相，表明燒結(jié)反應(yīng)未進(jìn)行完全，制備的Li6PS5Cl的室溫離子電導(dǎo)率為0.9mS/cm。[0058] 對比例5[0059] 本對比例的硫化物電解質(zhì)材料化學(xué)式為Li6PS5Cl，其制備方法與實(shí)施例1的區(qū)別在于：前驅(qū)體材料未經(jīng)馬弗爐燒結(jié)，全部燒結(jié)過程為微波等離子燒結(jié)，500℃下微波等離子體燒結(jié)30min，燒結(jié)反應(yīng)完全，制備的Li6PS5Cl的室溫離子電導(dǎo)率為2.4mS/cm。[0060] 本發(fā)明的各方面、實(shí)施例、特征應(yīng)視為在所有方面為說明性的且不限制本發(fā)明，本發(fā)明的范圍僅由權(quán)利要求書界定。在不背離所主張的本發(fā)明的精神及范圍的情況下，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員將明了其它實(shí)施例、修改及使用。[0061] 在本發(fā)明的制備方法中，各步驟的次序并不限于所列舉的次序，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，對各步驟的先后變化也在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。此外，可同時進(jìn)行兩個或兩個以上步驟或動作。[0062] 最后應(yīng)說明的是，本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明作舉例說明，而并非對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行限定。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以全例。而這些屬于本發(fā)明的實(shí)質(zhì)精神所引申出的顯而易見的變化或變動仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍，把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本發(fā)明精神相違背的。