權(quán)利要求書： 1.一種低溫燒結(jié)8YSZ電解質(zhì)的方法，其特征在于：利用金屬氧化物作為燒結(jié)助劑，同時在燒結(jié)過程中引入硝酸釔溶液進行冷燒輔助燒結(jié)，使8YSZ保持穩(wěn)定立方相，避免單斜相的產(chǎn)生，從而在低的燒結(jié)溫度下得到穩(wěn)定性好、致密的8YSZ電解質(zhì)；

所述制備方法包括以下步驟：

（1）將8YSZ粉體與Fe2O3粉體加入到的球磨罐中，在混合料中加入球磨介質(zhì)進行快速球磨2h，然后將其烘干，再放入研缽內(nèi)進行研磨和過篩；

（2）往步驟(1)得到的Fe2O3摻雜的8YSZ納米粉體加入硝酸釔溶液，并置于研缽中充分研磨均勻制得電解質(zhì)原料，將原料粉放入模具中壓平。

（3）對步驟（2）的原料粉壓制成型，并保壓20 40min，得到電解質(zhì)生坯；

~

（4）對步驟（3）的電解質(zhì)生坯進行燒結(jié)得到致密的8YSZ電解質(zhì)；

步驟（3）壓制成型的壓力為200 400MPa，壓制溫度為100 150℃；步驟（4）中燒結(jié)溫度為~ ~

1000~1100℃，時間為1~4h；步驟（1）中Fe2O3粉體的質(zhì)量為8YSZ粉體和Fe2O3粉體總質(zhì)量的2

8%；步驟（1）中8YSZ粉體粒徑為20 100nm；步驟（2）中，硝酸釔溶液的濃度為1 3mol/L；

~ ~ ~

步驟（2）加入硝酸釔溶液的質(zhì)量為Fe2O3摻雜的8YSZ納米粉體質(zhì)量的10~30%。

說明書： 一種低溫燒結(jié)8YSZ電解質(zhì)的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于固體氧化物燃料電池領(lǐng)域，具體涉及一種低溫燒結(jié)8YSZ電解質(zhì)的方法。

背景技術(shù)[0002] 8YSZ是目前用于SOFC的最成功的電解質(zhì)材料。8YSZ在較寬的氧分壓范圍內(nèi)有較高的離子電導率，化學穩(wěn)定性好，機械強度高，是SOFC中普遍采用的電解質(zhì)材料。除此之外，

ZrO2固體電解質(zhì)陶瓷具有良好的機械性能，優(yōu)秀的耐氧化性和耐腐蝕性以及不與電極材料

反應等優(yōu)點，使其成為制作氧傳感器、固體氧化物燃料電池等的首選材料。通常8YSZ電解質(zhì)

的燒結(jié)溫度要高于1400℃，燒結(jié)后晶粒尺寸較大，不利于其熱穩(wěn)定性。因此在較低的燒結(jié)

溫度下得到致密的8YSZ電解質(zhì)成為研究熱點。

[0003] 冷燒是一種在極低的溫度下獲得致密陶瓷的新型燒結(jié)工藝，冷燒50 500MPa的外~

部壓力的幫助下需要臨時的液體環(huán)境，合適的液體介質(zhì)可潤濕顆粒界面以溶解顆粒邊緣，

同時促進顆粒重排，從而提高陶瓷塊密度。因此通過冷燒技術(shù)有望大大降低陶瓷的燒結(jié)溫

度。Guo等人采用以水為介質(zhì)的冷燒工藝，使得8YSZ的燒結(jié)溫度降低至1200℃，但會產(chǎn)生少

量單斜相。另外，添加燒結(jié)助劑也是一種有效的降低燒結(jié)溫度的方法。通過添加Fe2O3等添加

劑也能使燒結(jié)溫度降低至1200 1300℃。本發(fā)明通過采用硝酸釔溶液作為冷燒介質(zhì)，并通

~

過摻雜Fe2O3，實現(xiàn)8YSZ電解質(zhì)在1100℃以下的致密燒結(jié)。

發(fā)明內(nèi)容[0004] 為了降低8YSZ電解質(zhì)的燒結(jié)溫度，提高電解質(zhì)的穩(wěn)定性，本發(fā)明提供一種低溫燒結(jié)8YSZ電解質(zhì)的方法，利用金屬氧化物作為燒結(jié)助劑，同時在燒結(jié)過程中引入硝酸釔溶液

進行冷燒輔助燒結(jié)，使8YSZ保持穩(wěn)定立方相，避免單斜相的產(chǎn)生，從而在較低的燒結(jié)溫度下

得到穩(wěn)定性較好，較致密的8YSZ電解質(zhì)。

[0005] 為了實現(xiàn)上述的技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：[0006] 一種低溫燒結(jié)8YSZ電解質(zhì)的方法，包括以下步驟：[0007] （1）將粒徑為20?100nm的8YSZ粉體與Fe2O3粉體加入到的球磨罐中，在混合料中加入球磨介質(zhì)進行快速球磨2h，球磨結(jié)束后，將混合料烘干，然后再將混合料放入研缽內(nèi)進

行研磨和過篩。

[0008] （2）往Fe2O3摻雜的8YSZ納米粉體加入硝酸釔溶液（濃度為1~3mol/L），于研缽中充分研磨均勻制得電解質(zhì)原料，將原料粉放入磨具中壓平。

[0009] （3）在100 150℃溫度下施加200 400MPa壓力壓制成型，保壓20 40分鐘，得到電~ ~ ~

解質(zhì)生坯。

[0010] （4）將上述電解質(zhì)生坯置于馬弗爐中于1000 1100℃燒結(jié)1 4h得到致密的8YSZ~ ~

電解質(zhì)。

[0011] 上述步驟（1）中，F(xiàn)e2O3粉體的質(zhì)量分數(shù)為2~8%。[0012] 上述步驟（2）中，加入硝酸釔溶液的重量為Fe2O3摻雜的8YSZ納米粉體重量的10~30%。

[0013] 有益效果：本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，通過Fe2O3摻雜8YSZ，并在燒結(jié)過程中引入Y3+

，可以得到致密度高的8YSZ電解質(zhì)，所制備的電解質(zhì)具有穩(wěn)定的立方相和較高的電導率；

通過這種方法制備的8YSZ電解質(zhì)，不僅有效的大幅度降低了燒結(jié)溫度，解決了燒結(jié)溫度高

帶來的晶粒尺寸大的問題，同時還能提高8YSZ的穩(wěn)定性，拓寬了8YSZ的燒結(jié)溫度范圍，提高

了生產(chǎn)工藝的靈活度，為固體氧化物燃料電池的工業(yè)化生產(chǎn)奠定了理論和實踐基礎(chǔ)。

附圖說明[0014] 圖1是實施例3得到的8YSZ電解質(zhì)樣品的XRD圖；[0015] 圖2是實施例3得到的8YSZ電解質(zhì)樣品的SEM圖；[0016] 圖3是實施例3得到的8YSZ電解質(zhì)樣品的電導率曲線。具體實施方式[0017] 下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進一步的闡述：[0018] 實施例1[0019] 一種低溫燒結(jié)8YSZ電解質(zhì)的方法，包括以下步驟：[0020] （1）將粒徑為20nm的8YSZ粉體和Fe2O3粉體加入到的球磨罐中，在混合料中加入球磨介質(zhì)進行快速球磨2h，球磨結(jié)束后，將混合料烘干，然后再將混合料放入研缽內(nèi)進行研

磨和過篩；上述Fe2O3粉體的質(zhì)量分數(shù)為4%。

[0021] （2）往步驟（1）的Fe2O3摻雜的8YSZ納米粉體加入納米粉體重量的10%的硝酸釔溶液（溶度為1mol/L），于研缽中充分研磨均勻制得電解質(zhì)原料，將原料粉放入磨具中用50MPa

壓平。

[0022] （3）在100℃溫度下施加300MPa壓力壓制成型，保壓20分鐘，得到電解質(zhì)生坯。[0023] （4）將上述電解質(zhì)生坯置于馬費爐中于1000℃燒結(jié)3h，得到致密度為91.2%的8YSZ電解質(zhì)；

[0024] （5）將上述電解質(zhì)的兩面涂上銀漿并且連上銀線，用在一定溫度下用電化學工作?1

站測試其電導率，在800℃下的電導率達到0.009S·cm 。

[0025] 實施例2[0026] 一種低溫燒結(jié)8YSZ電解質(zhì)的方法，包括以下步驟：[0027] （1）將粒徑為50nm的8YSZ粉體和Fe2O3粉體加入到的球磨罐中，在混合料中加入球磨介質(zhì)進行快速球磨2h，球磨結(jié)束后，將混合料烘干，然后再將混合料放入研缽內(nèi)進行研

磨和過篩；上述Fe2O3粉體的質(zhì)量分數(shù)為8%。

[0028] （2）往步驟（1）的Fe2O3摻雜的8YSZ納米粉體加入納米粉體重量的20%的硝酸釔溶液（溶度為2mol/L），于研缽中充分研磨均勻制得電解質(zhì)原料，將原料粉放入磨具中用50

MPa壓平。

[0029] （3）在120℃溫度下施加200MPa壓力壓制成型，保壓30分鐘，得到電解質(zhì)生坯。[0030] （4）將上述電解質(zhì)生坯置于馬費爐中于1050℃燒結(jié)1h，得到致密度為92.3%的8YSZ電解質(zhì)。

[0031] （5）將上述電解質(zhì)的兩面涂上銀漿并且連上銀線，用在一定溫度下用電化學工作?1

站測試其電導率，在800℃下的電導率達到0.012S·cm 。

[0032] 實施例3[0033] 一種低溫燒結(jié)8YSZ電解質(zhì)的方法，包括以下步驟：[0034] （1）將粒徑為100nm的8YSZ粉體和Fe2O3粉體加入到的球磨罐中，在混合料中加入球磨介質(zhì)進行快速球磨2h，球磨結(jié)束后，將混合料烘干，然后再將混合料放入研缽內(nèi)進行

研磨和過篩；上述Fe2O3粉體的質(zhì)量分數(shù)為2%。

[0035] （2）往步驟（1）的Fe2O3摻雜的8YSZ納米粉體加入納米粉體重量的30%的硝酸釔溶液（溶度為3mol/L），于研缽中充分研磨均勻制得電解質(zhì)原料，將原料粉放入磨具中用50MPa

壓平。

[0036] （3）在150℃溫度下施加350MPa壓力壓制成型，保壓40分鐘，得到電解質(zhì)生坯。[0037] （4）將上述電解質(zhì)生坯置于馬費爐中于1100℃燒結(jié)4h，得到致密度為95.5%的8YSZ電解質(zhì)。

[0038] （5）將上述電解質(zhì)的兩面涂上銀漿并且連上銀線，用在一定溫度下用電化學工作?1

站測試其電導率，在800℃下的電導率達到0.016S·cm 。

[0039] 實施例3得到的8YSZ樣品的XRD圖、SEM圖、及電導率曲線如圖1?3所示。圖1顯示，所得到8YSZ電解質(zhì)為立方相結(jié)構(gòu)，幾乎沒有雜相出現(xiàn)；圖2顯示燒結(jié)后得到的陶瓷片的表面

SEM，可以看出樣品致密，晶粒尺寸細小(<300nm)且分布均勻，形狀接近對稱度較高的立

方型結(jié)構(gòu)；圖3顯示，該樣品有較好的導電性。

[0040] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做均等變化與修飾，皆應屬本發(fā)明的涵蓋范圍。