1.本發(fā)明涉及二次鋁灰的資源化和無害化處理技術，特別是一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法。

背景技術：

2.在鋁加工領域，冶煉和熔煉環(huán)節(jié)通常會產生大量熔煉廢渣，行業(yè)中也稱為“一次鋁灰”。尤其在再生鋁行業(yè)，廢鋁重熔后產生的“一次鋁灰”更多。由于這些“一次鋁灰”中常含有較多的金屬鋁，所以后續(xù)通常需要進行炒灰處理，以回收其中的有用金屬鋁。經反復炒灰后形成的“二次鋁灰”，成分非常復雜，呈黑色粉末狀。由于在熔煉和炒灰過程中，高溫下空氣中的氮與鋁反應生成了較多氮化鋁(aln)，而這些aln遇水、遇堿又將反應生成有刺激性氣味的氨氣，污染環(huán)境，所以“二次鋁灰”不能隨意排放，更難以直接回收再利用。國家近期最新頒布的《危廢名錄2021年版》中，將鋁業(yè)中產生的個別項鋁灰，列為危廢種類。

3.對“二次鋁灰”進行無害化處理的關鍵工序就是脫氮處理。目前二次鋁灰處理過程中用水洗、堿洗、酸洗等方法對氮化鋁進行脫氮，存在脫氮不完全，效果不佳的問題。氮化鋁是一種擁有高導熱性等其他優(yōu)良理化特性的材料，目前最廣泛的應用是氮化鋁陶瓷，被大量應用于微電子學。由于氮化鋁合成困難，目前市面上的高純度氮化鋁(大于99％)屬于供不應求的狀態(tài)，國內的高純度氮化鋁主要依賴于進口。以上脫氮工藝忽略了“二次鋁灰”中的氮化鋁高附加值，浪費了資源。

4.現有技術主要采用使用高密度的液體提純二次鋁灰中的氮化鋁，來實現氮化鋁的回收利用。先將二次鋁灰浸泡在密度為3.0g/cm3四溴乙烷中，取下層物質；再將下層物質浸泡在密度為3.3g/cm3二碘甲烷中，取上層物質。上層物質主要為氮化鋁。四溴乙烷和二碘甲烷互溶，可精確配比3.19-3.21g/cm3密度的重液，用以精確提純。但該法中的重液為毒性液體，操作難度高，危險系數高。此外利用氮化鋁粉末內不同成分懸浮速度的不同，使用風力分選法提純。該法存在分選精度低的缺點，僅適用于粗分離。

技術實現要素：

5.本發(fā)明要解決的技術問題為克服現有技術中“二次鋁灰”中的有價物質氮化鋁被浪費，不能資源化利用的不足之處，克服一般風力分選精度低的缺點，提供一種空氣重介質流化床分選“二次鋁灰”中氮化鋁的方法，實現二次鋁灰中氮化鋁的高效回收。

6.為了解決本發(fā)明的技術問題，所采取的技術方案為，一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，包括如下步驟：

7.s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；

8.s2、流態(tài)化：將密度為3.19-3.21g/cm3，粒徑為100-325目的重介質分選粉末倒入流化床中，投加量為流化床容積的9％-28％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化且床層在該氣速下達到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，所述二次鋁灰粉末與所述重介質分選粉末的重量比為

1:9～3:7，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)5-10分鐘；

9.s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，在床層底表面不同的床層高度分別分選得到含重介質分選粉末的輕質粉、含重介質分選粉末的氮化鋁粉和含重介質分選粉末的重質粉；

10.s4、磁選分離：利用磁力分選機對步驟s3所述的含重介質分選粉末的氮化鋁粉進行分離，得到精選氮化鋁粉和重介質分選粉末，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。

11.作為一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法的進一步的改進：

12.優(yōu)選的，利用磁力分選機對步驟s3所述的含重介質分選粉末的輕質粉進行分離，分離出的重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經靜電分選機分選得到二氧化硅和鋁粉。

13.優(yōu)選的，利用磁力分選機對步驟s3所述的含重介質分選粉末的重質粉進行分離，分離出的重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，得到氧化鋁粗品。

14.優(yōu)選的，步驟s1中的二次鋁灰采用球磨機進行研磨。

15.優(yōu)選的，步驟s2中所述的重介質分選粉末由磁鐵粉和樹脂混合而成。

16.優(yōu)選的，所述樹脂為環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、酚醛樹脂中的一種或兩種及以上的組合。

17.優(yōu)選的，步驟s2中所述壓縮空氣由空壓機提供。

18.優(yōu)選的，步驟s2中所述流態(tài)化過程中的散逸粉塵由集塵罩收集至除塵器。

19.優(yōu)選的，步驟s3中所述靜置分層的時間為10-30分鐘。

20.本發(fā)明相比現有技術的有益效果在于：

21.一般風力分選是以空氣作為分選介質，空氣密度與分選密度相差太大，存在著分選效率低、要求入料粒度窄等缺陷。本發(fā)明將流態(tài)化技術引入環(huán)保領域，利用二次鋁灰中各物料的密度差異，用干法分離，既不使用水，同時又能獲得高附加值的氮化鋁材料；通過定制重介質粉與空氣接觸形成的氣固懸浮體作為分選介質，流化床層的密度與分選密度基本相等具有分選精度高、基建和生產成本低、無環(huán)境污染等特點。

22.為了精選二次鋁灰中的氮化鋁，本發(fā)明選取一種合適的重介質分選粉末，從而使被分選的重顆粒因自身密度大于重介質分選粉末的密度而下沉，使輕顆粒因自身密度小于重介質分選粉末的密度而上浮。該分選粉末由磁鐵粉和樹脂按一定比例制成，密度為3.19-3.21g/cm3，使得該重介質分選粉末的密度與氮化鋁密度3.2g/cm3相近，而二次鋁灰中的二氧化硅密度為2.2 g/cm3，鋁的密度為2.7g/cm3，歸為輕質粉；二次鋁灰中的三氧化二鋁密度為3.5g/cm3，氧化鎂密度為3.58g/cm3，歸為重質粉；定制重介質粉和二次鋁灰經研磨后的粒徑相近，分選過程中將在不同的床層高度獲得含定制分選重介質的輕質粉、氮化鋁粉、重質粉等，為了獲得良好的分選效果，再經過精密分選得到精選氮化鋁粉。

附圖說明

23.圖1是本發(fā)明空氣重介質流化床分選二次鋁灰中的氮化鋁的示意圖。

具體實施方式

24.為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明

進行進一步詳細說明，基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

25.本發(fā)明選取如下重介質分選粉末和二次鋁灰進行實驗：

26.重介質分選粉末由磁鐵粉和環(huán)氧樹脂按混合配制成密度為3.19-3.21 g/cm3，粒徑為100-325目；

27.二次鋁灰的成分為：al2o3含量62.84％，aln含量28.27％，sio2含量 6.83％，氟化物含量4.16％。

28.實施例1

29.如圖1所示，一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，包括如下步驟：

30.s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；

31.s2、流態(tài)化：將重介質分選粉末倒入流化床中，投加量占流化床體積為 9％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化，床層在該氣速下達到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，二次鋁灰與重介質重量比為1:9，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)5分鐘；

32.s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，從床層底表面到不同床層高度分別分選得到含重介質分選粉末的輕質粉、含重介質分選粉末的氮化鋁粉和含重介質分選粉末的重質粉；

33.s4、磁選分離：含重介質分選粉末的氮化鋁粉利用磁力分選機進行分離得到精選氮化鋁粉和重介質分選粉末，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用；

34.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質分選粉末的輕質粉經磁選機分離出重介質分選粉末，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經靜電分選機分選得到二氧化硅和鋁粉；

35.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質分選粉末的重質粉經磁選機分離出重介質分選粉末，得到氧化鋁粗品，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。

36.對實施例1分選得到的氮化鋁進行測試，回收率為96.3％，e

p

為0.08g /cm3；其中e

p

＝(ρ

25-ρ

75

)/2，式中ρ

25

和ρ

75

分別e

p

是分配率為25％和75％的物料密度，e

p

單位是g/cm3。e

p

值越小，說明分選效果越好。

37.實施例2

38.如圖1所示，一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，包括如下步驟：

39.s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；

40.s2、流態(tài)化：將重介質分選粉末倒入流化床中，投加量占流化床體積為 16％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化，床層在該氣速下達到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，二次鋁灰與重介質重量比為2:8，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)8分鐘；

41.s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，從床層底表面到不同床層高度分別分選得到含重介質分選粉末的輕質粉、含重介質分選粉末的氮化鋁粉和含重介質分選粉末的重質粉；

42.s4、磁選分離：含重介質分選粉末的氮化鋁粉利用磁力分選機進行分離得到精選氮化鋁粉和重介質分選粉末，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用；

43.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質分選粉末的輕質粉經磁選機分離出重介質分選粉末，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經靜電分選機分選得到二氧化硅和鋁粉；

44.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質分選粉末的重質粉經磁選機分離出重介質分選粉末，得到氧化鋁粗品，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。

45.對實施例2分選得到的氮化鋁進行測試，回收率為98.4％，e

p

為0.05g /cm3。

46.實施例3

47.如圖1所示，一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，包括如下步驟：

48.s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；

49.s2、流態(tài)化：將重介質分選粉末倒入流化床中，投加量占流化床體積為 28％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化，床層在該氣速下達到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，二次鋁灰與重介質重量比為3:7，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)10分鐘；

50.s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，從床層底表面到不同床層高度分別分選得到含重介質分選粉末的輕質粉、含重介質分選粉末的氮化鋁粉和含重介質分選粉末的重質粉；

51.s4、磁選分離：含重介質分選粉末的氮化鋁粉利用磁力分選機進行分離得到精選氮化鋁粉和重介質分選粉末，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用；

52.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質分選粉末的輕質粉經磁選機分離出重介質分選粉末，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經靜電分選機分選得到二氧化硅和鋁粉；

53.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質分選粉末的重質粉經磁選機分離出重介質分選粉末，得到氧化鋁粗品，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。

54.對實施例3分選得到的氮化鋁回收率為98.7％，e

p

為0.06g/cm3。

55.由實施例1-3的測試結果可知，本發(fā)明的技術方案能夠解決“二次鋁灰”中氮化鋁利用脫氮技術被浪費的問題，達到氮化鋁產品精選實現資源化利用的效果。

56.本領域的技術人員應理解，以上所述僅為本發(fā)明的若干個具體實施方式，而不是全部實施例。應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，還可以做出許多變形和改進，所有未超出權利要求所述的變形或改進均應視為本發(fā)明的保護范圍。技術特征：

1.一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，包括以下步驟：s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；s2、流態(tài)化：將密度為3.19-3.21g/cm3，粒徑為100-325目的重介質分選粉末倒入流化床中，投加量為流化床容積的9％-28％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化且床層在該氣速下達到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，所述二次鋁灰粉末與所述重介質分選粉末的重量比為1:9～3:7，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)5-10分鐘；s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，在床層底表面不同的床層高度分別分選得到含重介質分選粉末的輕質粉、含重介質分選粉末的氮化鋁粉和含重介質分選粉末的重質粉；s4、磁選分離：利用磁力分選機對步驟s3所述的含重介質分選粉末的氮化鋁粉進行分離，得到精選氮化鋁粉和重介質分選粉末，重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。2.據權利要求1所述的一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，利用磁力分選機對步驟s3所述的含重介質分選粉末的輕質粉進行分離，分離出的重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經靜電分選機分選得到二氧化硅和鋁粉。3.據權利要求1所述的一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，利用磁力分選機對步驟s3所述的含重介質分選粉末的重質粉進行分離，分離出的重介質分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，得到氧化鋁粗品。4.據權利要求1或2或3所述的一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s1中的二次鋁灰采用球磨機進行研磨。5.據權利要求1或2或3所述的一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s2中所述的重介質分選粉末由磁鐵粉和樹脂混合而成。6.據權利要求5所述的一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，所述樹脂為環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、酚醛樹脂中的一種或兩種及以上的組合。7.據權利要求1或2或3所述的一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s2中所述壓縮空氣由空壓機提供。8.據權利要求1或2或3所述的一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s2中所述流態(tài)化過程中的散逸粉塵由集塵罩收集至除塵器。9.據權利要求1或2或3所述的一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s3中所述靜置分層的時間為10-30分鐘。

技術總結

本發(fā)明涉及二次鋁灰的資源化和無害化處理技術，特別是一種空氣重介質流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法。具體步驟為：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；將重介質分選粉末倒入流化床中，通入壓縮空氣，流化一段時間達到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入二次鋁灰粉末混合，維持穩(wěn)定的流化狀態(tài)；停止通入壓縮空氣，待靜置分層后，不同床層高度分選得到含重介質分選粉末的輕質粉、含重介質分選粉末的氮化鋁粉和含重介質分選粉末的重質粉；利用磁力分選機分離得到精選氮化鋁粉和回收循環(huán)利用的重介質分選粉末。該方法通過定制重介質粉與空氣接觸形成的氣固懸浮體作為分選介質，流化床層的密度與分選密度基本相等，具有分選精度高、分選得到的產品附加值高、基建和生產成本低、無環(huán)境污染等特點。環(huán)境污染等特點。環(huán)境污染等特點。

技術研發(fā)人員：陸永生 劉強 張國卿 應超軍 趙軍

受保護的技術使用者：橙志（上海）環(huán)保技術有限公司

技術研發(fā)日：2021.10.18

技術公布日：2022/3/8