高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法

技術領域

1.本發(fā)明涉及鈦及鈦合金制造技術領域，尤其涉及一種高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法。

背景技術：

2.工業(yè)純鈦合金ta1屬于α型鈦合金，具有高強度，低密度、優(yōu)良的耐腐蝕性和韌性，塑性很好，易于加工成型和焊接等優(yōu)點。ta1鈦合金廣泛用于機械設備換熱器，高爾夫球、醫(yī)療器械等方面。另外，由于鈦及鈦合金的密度較小，制造出來的汽車部件具有更小的質量，目前廣泛使用在汽車發(fā)動機的制造上，它不光可以延長產品使用的年限和提高燃燒效率，同時還可減少噪音。

3.鈦及其合金組織的微細化，能夠極大提高鈦材的機械性能和加工工藝性能。而控制晶粒大小，細化晶粒可實現鈦及其合金組織微細化。目前采用較多的方式是通過加入細化劑來細化ta1材的晶粒，當細化劑通過某種途徑加入鈦液中，其中的鈦基體會被溶解，金屬間化合物粒子則會被釋放到熔體中，這些粒子相當于變質劑，促進了形核，引起形核數量的變化，進而導致金相組織微細化。該細化晶粒的方式存在的主要缺點是控制難度較大，對鈦基體組分要求較高，特別是鈦合金產品，某些元素的相互作用會增強或減弱晶粒細化的效果。除此之外，也有通過在熱軋或鍛造過程中通過控制變形量來碾碎原有組織，從而達到機械細化效果，或者在熱處理過程中通過控制加熱和冷卻參數使材料內部進行重新形核和晶核長大，從而達到細化晶粒的目的。

4.雖然細化晶粒的方式有很多，但對于不同的產品通常需要采用不同的細化方式。對于鈦板材或鈦卷產品，其制備過程本身需要進行多道次的軋制，因此目前主要靠機械細化晶粒。通過機械細化，通?？蓪⒕ЯＡ綇纳习傥⒚准毣綆资⒚祝珜τ趶姸纫蟾叩漠a品，通常需要使晶粒細化到十微米以下，這僅僅靠機械細化是達不到的。

技術實現要素：

5.為克服現有鈦晶粒細化方式存在的上述不足，本發(fā)明所要解決的技術問題是：提供一種可進一步細化高純鈦材ta1晶粒的高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法。

6.本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：

7.高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，包括以下步驟：

8.a、對高純ta1鈦材進行防氧化處理；

9.b、對經過防氧化處理的高純ta1鈦材進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷；

10.c、對經過固溶處理的高純ta1鈦材進行多道次的軋制，使其產生冷變形，軋制的形變量控制為0-90％；

11.d、將軋制后的高純ta1鈦材在500-600℃下保溫，進行再結晶處理。

12.進一步的是，所述高純ta1鈦材的組分中ti的質量百分比不低于99％。

13.進一步的是，步驟a中通過在高純ta1鈦材表面涂抹高溫防氧化涂料進行防氧化處理。

14.進一步的是，在涂抹高溫防氧化涂料之前，先將高純ta1鈦材放入干燥箱預熱至110℃，然后趁熱迅速在其表面均勻涂抹高溫涂料，最后再送入干燥箱中進行保溫干燥，直到高溫涂料完全凝固。

15.進一步的是，在步驟c中，總共進行16道次軋制，依次累計軋制變形量為：軋制2道次后變形量20％，軋制4道次后變形量40％，軋制8道次后變形量60％，軋制12道次后變形量80％，軋制16道次后變形量90％。

16.進一步的是，在步驟d中，再結晶溫度為550℃。

17.進一步的是，在步驟d中，保溫時間為10-30min。

18.本發(fā)明的有益效果是：首先通過防氧化處理避免高純ta1鈦材在固溶過程中出現氧化，保證產品質量，隨后通過多道次的軋制使鈦材晶粒被逐漸拉長、破碎，等軸晶粒變成纖維狀，晶粒變得細長，最后通過再結晶的方式使晶粒重新形核成為細小的等軸晶粒，從而得到超細晶粒的高純ta1鈦材；整個工藝過程操作簡單，易于實現，可大大提高鈦的綜合使用性能。

附圖說明

19.圖1是本發(fā)明實施例所用的高純ta1原材料金相組織圖，放大100倍；

20.圖2是本發(fā)明經過實施例1處理后的金相組織圖，放大500倍；

21.圖3是本發(fā)明經過實施例2處理后的金相組織圖，放大500倍；

22.圖4是本發(fā)明經過實施例3處理后的金相組織圖，放大1000倍；

23.圖5是本發(fā)明經過實施例4處理后的金相組織圖，放大1000倍；

24.圖6是本發(fā)明經過對比例1處理后的金相組織圖，放大1000倍。

具體實施方式

25.下面結合實施例對本發(fā)明進一步說明。

26.本發(fā)明的高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，包括以下步驟：

27.a、對高純ta1鈦材進行防氧化處理；

28.b、對經過防氧化處理的高純ta1鈦材進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷；

29.c、對經過固溶處理的高純ta1鈦材進行多道次的軋制，使其產生冷變形，軋制的形變量控制為0-90％；

30.d、將軋制后的高純ta1鈦材在500-600℃下保溫，進行再結晶處理。

31.其中，所述高純ta1鈦材的組分中ti的質量百分比不低于99％。雜質主要包括微量的fe、o、c等以及極微量的h和n，雜質越多越容易影響形核效果。

32.傳統(tǒng)固溶處理一般在真空中進行，但成本相對較高，本技術采用的是在高純ta1鈦材表面涂抹高溫防氧化涂料的方式進行防氧化處理。高溫防氧化涂料市面上有很多成熟的產品，根據實際情況選擇即可，方便快捷。具體操作過程是：在涂抹高溫防氧化涂料之前，先將高純ta1鈦材放入干燥箱預熱至110℃，然后趁熱迅速在其表面均勻涂抹高溫涂料，最后

再送入干燥箱中進行保溫干燥，直到高溫涂料完全凝固。干燥箱可以采用電熱鼓風干燥器，可提高高溫涂料的凝固效率。

33.在具體軋制過程中，為使晶粒均勻細化，同時考慮軋制設備負荷，本技術所采用的優(yōu)選方式是總共進行16道次軋制，依次累計軋制變形量為：軋制2道次后變形量20％，軋制4道次后變形量40％，軋制8道次后變形量60％，軋制12道次后變形量80％，軋制16道次后變形量90％。通過上述軋制過程，可使鈦材晶粒被逐漸拉長、破碎，等軸晶粒變成纖維狀，晶粒變得細長，便于后續(xù)再結晶。

34.在進行再結晶處理時，再結晶溫度優(yōu)選550℃，保溫時間為10-30min。再結晶的溫度和保溫時間需要合理控制，溫度過高，保溫時間過長，容易吸入過多能量，使等軸晶粒變得粗大。

35.下面通過以下四組實施例對本發(fā)明進一步說明。

36.四組實施例的原材料均為厚度為5mm，平均晶粒大小為80-100μm的塊狀ta1，其金相組織如圖1所示。

37.實施例1：

38.將塊狀ta1涂抹高溫涂料做預處理，然后進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷，然后再進行4道次軋制，總變形量為40％，軋制完成后進行保溫，溫度為500℃，保溫60min。如圖2所示，測得平均晶粒大小為20.00μm。

39.實施例2：

40.將塊狀ta1涂抹高溫涂料做預處理，然后進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷，然后再進行8道次軋制，總變形量為60％，軋制完成后進行保溫，溫度為550℃，保溫60min。如圖3所示，測得平均晶粒大小為14.65μm。

41.實施例3：

42.將塊狀ta1涂抹高溫涂料做預處理，然后進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷，然后再進行12道次軋制，總變形量為80％，軋制完成后進行保溫，溫度為600℃，保溫60min。如圖4所示，測得平均晶粒大小為6.97μm。

43.實施例4：

44.將塊狀ta1涂抹高溫涂料做預處理，然后進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷，然后再進行16道次軋制，總變形量為90％，軋制完成后進行保溫，溫度為600℃，保溫10min。如圖5所示，平均晶粒大小為3.79μm。

45.通過上述四組實施例可以表明，隨著軋制道次及變形量的增加，晶粒發(fā)生了明顯的形變，經過再結晶處理后，晶粒從初始大小為80-100μm粗大的α晶粒細化成小于10μm的細小晶粒，且隨著形變量的增大，晶粒越細小。

46.由于實施例4中的再結晶時間較少，因此制作以下對比例對其再結晶時間進行分析：

47.對比例1：

48.將塊狀ta1涂抹高溫涂料做預處理，然后進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷，然后再進行16道次軋制，總變形量為90％，軋制完成后進行保溫，溫度為600℃，保溫時間:5min-60min，并分別在5min、10min、15min、20min、25min、30min和60min對金相組織進行觀察。

49.如圖6所示，其中(a)-(g)分別為保溫時間為5min、10min、15min、20min、25min、30min和min 60時的金相結構圖。可以看出，在(a)中可以看出存在少量拉長晶，說明在保溫時間5min內并未發(fā)生完全再結晶；圖(b)是保溫時間為10min的ta1金相組織圖，從圖中能明顯觀察到組織均變?yōu)榈容S晶，僅僅只存在極少量的拉長纖維狀晶粒，說明在5-10min中內發(fā)生了完全再結晶；隨著保溫時間繼續(xù)增加，晶粒形狀未發(fā)生明顯的變化，當保溫時間達到60min時，如圖(g)所示，等軸晶粒變得粗大，說明在30-60min發(fā)生了二次再結晶，致使晶粒發(fā)生粗大的現象。因此，保溫時間控制在10-30min最佳。技術特征：

1.高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，其特征是，包括以下步驟：a、對高純ta1鈦材進行防氧化處理；b、對經過防氧化處理的高純ta1鈦材進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷；c、對經過固溶處理的高純ta1鈦材進行多道次的軋制，使其產生冷變形，軋制的形變量控制為0-90％；d、將軋制后的高純ta1鈦材在500-600℃下保溫，進行再結晶處理。2.如權利要求1所述的高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，其特征是：所述高純ta1鈦材的組分中ti的質量百分比不低于99％。3.如權利要求1所述的高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，其特征是：步驟a中通過在高純ta1鈦材表面涂抹高溫防氧化涂料進行防氧化處理。4.如權利要求3所述的高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，其特征是：在涂抹高溫防氧化涂料之前，先將高純ta1鈦材放入干燥箱預熱至110℃，然后趁熱迅速在其表面均勻涂抹高溫涂料，最后再送入干燥箱中進行保溫干燥，直到高溫涂料完全凝固。5.如權利要求1所述的高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，其特征是：在步驟c中，總共進行16道次軋制，依次累計軋制變形量為：軋制2道次后變形量20％，軋制4道次后變形量40％，軋制8道次后變形量60％，軋制12道次后變形量80％，軋制16道次后變形量90％。6.如權利要求1所述的高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，其特征是：在步驟d中，再結晶溫度為550℃。7.如權利要求1所述的高純ta1鈦材獲得超細晶粒的方法，其特征是：在步驟d中，保溫時間為10-30min。

技術總結

本發(fā)明公開的是鈦合金制造技術領域的一種高純TA1鈦材獲得超細晶粒的方法，包括以下步驟：對高純TA1鈦材進行防氧化處理；對經過防氧化處理的高純TA1鈦材進行固溶處理，固溶溫度為920℃，保溫2h，水中快冷；對經過固溶處理的高純TA1鈦材進行多道次的軋制，使其產生冷變形，軋制的形變量控制為0-90％；將軋制后的高純TA1鈦材在500-600℃下保溫，進行再結晶處理。本發(fā)明通過多道次的軋制使鈦材晶粒被逐漸拉長、破碎，等軸晶粒變成纖維狀，晶粒變得細長，然后通過再結晶的方式使晶粒重新形核成為細小的等軸晶粒，從而得到超細晶粒的高純TA1鈦材，整個工藝過程操作簡單，易于實現，可大大提高鈦的綜合使用性能。提高鈦的綜合使用性能。提高鈦的綜合使用性能。

技術研發(fā)人員：王能為 蔣思凡 姜玉琪

受保護的技術使用者：攀枝花學院

技術研發(fā)日：2022.10.09

技術公布日：2022/12/26