本發(fā)明屬于冶金化工、濕法冶金技術領域，具體涉及一種利用電積鎳陽極液生產硫酸鎳的方法。

背景技術：

硫酸鎳制取工藝因原料和產品用途不同而異，目前普遍采用的制取工藝是：將電鎳或羰基鎳用硫酸溶解，富鎳溶液蒸發(fā)結晶而成。其優(yōu)點是工藝流程短、產品質量高，缺點是電鎳價位較高，生產成本高。

而電鎳生產廠家普遍采用浸出-不溶陽極隔膜電解生產工藝，電積過程產生陽極液返回浸出工序作為酸性溶液進行配料。電積過程陽極采用不溶陽極，讓電解質中欲提取的金屬在陰極上沉積而析出，從而達到提取金屬的目的。在鎳電解的陰極液中，除了含有h+外，常含有少量銅、鐵、鈷、鋅等有害雜質的金屬離子，這些雜質離子的含量雖然很低，但標準電極電位較ni2+正的cu2+、pb2+等離子優(yōu)先于鎳離子還原析出，故電積產生的陽極液經過電解后達到一定凈化；傳統(tǒng)的方法是將電積產生陽極液返回前工序進行配料，造成浪費。公告號為cn105441974b的專利公布了一種生產電積鎳的方法，將電積產生的陽極液經特種陰離子擴散滲析后使ph達到2.5—3.5，作為電積陰極液進入電積槽生產ni9996電積鎳。該工藝雖回收并生產了ni9996電積鎳，但二次陽極液仍然返回前工序進行配料。此二次陽極液經過兩次電積，得到二次凈化，其化學成分雜質含量低于初始陰極液，回前工序進行配料，浪費嚴重。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術中存在的技術問題，提供一種工藝簡單、生產成本低、不會造成資源浪費的利用電積鎳陽極液生產硫酸鎳的方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：一種利用電積鎳陽極液生產硫酸鎳的方法，該方法包括以下步驟：

a、將電積鎳陽極液與硫酸按照體積比1:1加入混酸槽制成含鎳混酸溶液；

b、在含鎳混酸溶液中加入純水，調整含鎳混酸溶液中硫酸濃度為1-1.5m；

c、將調整好的含鎳混酸溶液與鎳珠加入反應器中，或將調整好的含鎳混酸溶液與羰基鎳粉加入鎳粉溶解槽中；

d、調節(jié)反應器或鎳粉溶解槽中的反應溫度為70℃-85℃，反應時間為6-8小時，反應終點ph值為1.5-4.0，鎳珠或羰基鎳粉溶解于含鎳混酸溶液中的硫酸中生成硫酸鎳富液，硫酸鎳富液中硫酸鎳含量為298-356g/l；

e、將硫酸鎳富液過濾除雜，過濾后的濾液進入結晶槽冷卻結晶得到硫酸鎳晶漿；

f、將硫酸鎳晶漿通過離心分離機離心分離后得到濕硫酸鎳晶體；

g、將濕硫酸鎳晶體送入干燥器中烘干，得到硫酸鎳產品。

進一步地，所述步驟a中硫酸的濃度為93%。

進一步地，所述步驟e中結晶溫度為15℃-25℃。

進一步地，所述步驟f中離心分離后得到的硫酸鎳母液返回步驟c中的反應器或鎳粉溶解槽循環(huán)利用。

進一步地，所述步驟g中將濕硫酸鎳晶體由螺旋輸送器送入流化床干燥器中烘干，烘干溫度為35℃-45℃。

本發(fā)明相對現(xiàn)有技術具有以下有益效果：本發(fā)明利用電積鎳陽極液生產硫酸鎳的方法是利用電積鎳陽極液含有硫酸鎳和一定酸度并且雜質含量低的特點，與硫酸按比例加入混酸槽制成含鎳混酸溶液，同時加入純水，調整含鎳混酸溶液中的硫酸濃度后加入鎳珠或鎳粉，鎳珠或鎳粉溶解于硫酸中生成硫酸鎳富液，將硫酸鎳富液過濾除雜、冷卻結晶、離心分離、干燥后得到硫酸鎳產品，工藝簡單，生產成本低，實現(xiàn)了電積鎳陽極液中鎳和酸的回收利用，不會造成資源的浪費。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1

某電積鎳陽極液中游離硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。

a、將電積鎳陽極液與質量濃度為93%的硫酸按照體積比1:1加入混酸槽制成含鎳混酸溶液。

b、在含鎳混酸溶液中加入純水，調整含鎳混酸溶液中硫酸濃度為1m。

c、將調整好的含鎳混酸溶液與鎳珠加入反應器中，鎳珠成分為ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或將調整好的含鎳混酸溶液與羰基鎳粉加入鎳粉溶解槽中。

d、調節(jié)反應器或鎳粉溶解槽中的反應溫度為70℃，反應時間為8小時，反應終點ph值為1.5，鎳珠或羰基鎳粉溶解于含鎳混酸溶液中的硫酸中生成硫酸鎳富液，硫酸鎳富液中硫酸鎳含量為298g/l。

e、將硫酸鎳富液過濾除雜，過濾后的濾液進入結晶槽冷卻結晶，結晶溫度為15℃，冷卻結晶后得到硫酸鎳晶漿。

f、將硫酸鎳晶漿通過離心分離機離心分離后得到濕硫酸鎳晶體，離心分離后得到的硫酸鎳母液進入母液槽，作為母液返回步驟c中的反應器或鎳粉溶解槽循環(huán)利用。

g、將濕硫酸鎳晶體由螺旋輸送器送入流化床干燥器中烘干，烘干溫度為35℃，烘干后得到硫酸鎳產品，送入包裝線進行包裝。

硫酸鎳產品檢測結果如下：



實施例2

某電積鎳陽極液中游離硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。

a、將電積鎳陽極液與質量濃度為93%的硫酸按照體積比1:1加入混酸槽制成含鎳混酸溶液。

b、在含鎳混酸溶液中加入純水，調整含鎳混酸溶液中硫酸濃度為1.5m。

c、將調整好的含鎳混酸溶液與鎳珠加入反應器中，鎳珠成分為ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或將調整好的含鎳混酸溶液與羰基鎳粉加入鎳粉溶解槽中。

d、調節(jié)反應器或鎳粉溶解槽中的反應溫度為85℃，反應時間為6小時，反應終點ph值為4.0，鎳珠或羰基鎳粉溶解于含鎳混酸溶液中的硫酸中生成硫酸鎳富液，硫酸鎳富液中硫酸鎳含量為302g/l。

e、將硫酸鎳富液過濾除雜，過濾后的濾液進入結晶槽冷卻結晶，結晶溫度為25℃，冷卻結晶后得到硫酸鎳晶漿。

f、將硫酸鎳晶漿通過離心分離機離心分離后得到濕硫酸鎳晶體，離心分離后得到的硫酸鎳母液進入母液槽，作為母液返回步驟c中的反應器或鎳粉溶解槽循環(huán)利用。

g、將濕硫酸鎳晶體由螺旋輸送器送入流化床干燥器中烘干，烘干溫度為45℃，烘干后得到硫酸鎳產品，送入包裝線進行包裝。

硫酸鎳產品檢測結果如下：



實施例3

某電積鎳陽極液中游離硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。

a、將電積鎳陽極液與質量濃度為93%的硫酸按照體積比1:1加入混酸槽制成含鎳混酸溶液。

b、在含鎳混酸溶液中加入純水，調整含鎳混酸溶液中硫酸濃度為1.2m。

c、將調整好的含鎳混酸溶液與鎳珠加入反應器中，鎳珠成分為ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或將調整好的含鎳混酸溶液與羰基鎳粉加入鎳粉溶解槽中。

d、調節(jié)反應器或鎳粉溶解槽中的反應溫度為80℃，反應時間為7小時，反應終點ph值為2.5，鎳珠或羰基鎳粉溶解于含鎳混酸溶液中的硫酸中生成硫酸鎳富液，硫酸鎳富液中硫酸鎳含量為356g/l。

e、將硫酸鎳富液過濾除雜，過濾后的濾液進入結晶槽冷卻結晶，結晶溫度為20℃，冷卻結晶后得到硫酸鎳晶漿。

f、將硫酸鎳晶漿通過離心分離機離心分離后得到濕硫酸鎳晶體，離心分離后得到的硫酸鎳母液進入母液槽，作為母液返回步驟c中的反應器或鎳粉溶解槽循環(huán)利用。

g、將濕硫酸鎳晶體由螺旋輸送器送入流化床干燥器中烘干，烘干溫度為40℃，烘干后得到硫酸鎳產品，送入包裝線進行包裝。

硫酸鎳產品檢測結果如下：



技術特征：

技術總結

本發(fā)明公開了一種利用電積鎳陽極液生產硫酸鎳的方法，該方法是利用電積鎳陽極液含有硫酸鎳和一定酸度并且雜質含量低的特點，與硫酸按比例加入混酸槽制成含鎳混酸溶液，同時加入純水，調整含鎳混酸溶液中的硫酸濃度后加入鎳珠或鎳粉，鎳珠或鎳粉溶解于硫酸中生成硫酸鎳富液，將硫酸鎳富液過濾除雜、冷卻結晶、離心分離、干燥后得到硫酸鎳產品，工藝簡單，生產成本低，實現(xiàn)了電積鎳陽極液中鎳和酸的回收利用，不會造成資源的浪費。

技術研發(fā)人員：張樹峰;劉世和;焦永強;吳忠華;李芬霞;陳興綱

受保護的技術使用者：金川集團股份有限公司

技術研發(fā)日：2019.03.27

技術公布日：2019.05.28