權(quán)利要求書(shū)： 1.一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，將純氧和費(fèi)托蠟于操作溫度為T(mén)0、操作壓力0.1～2.0MPa的條件下，進(jìn)行無(wú)催化純氧氧化處理0.2～4h后，制備得到滴熔點(diǎn)為T(mén)x的氧化蠟產(chǎn)品,其中所述T0為100～200℃；

所述氧化蠟產(chǎn)品為不同酸值的系列氧化蠟，所述Tx為50～120℃；且所述氧化蠟產(chǎn)品的酸值為3～80mgKOH/g、皂化值：5～180mgKOH/g且針入度為1～60/0.1mm；

所述費(fèi)托蠟的滴熔點(diǎn)為T(mén)x?5～Tx?1℃、?32℃的含油量小于等于0.5%且數(shù)均分子量為

400～1200g/mol；

所述無(wú)催化純氧氧化處理包括：用于氧化費(fèi)托蠟的氧化工段、用于循環(huán)回流氧化工段中液相組分的液相循環(huán)工段、以及用于循環(huán)回流氧化工段中氣相組分的氣相循環(huán)工段；所述氧化工段和氣相循環(huán)工段均于回路反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1任意所述的一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，若所述氧化蠟產(chǎn)品的酸值小于20mgKOH/g時(shí)，所述無(wú)催化純氧氧化處理時(shí)間為0.2～1.2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述回路反應(yīng)系統(tǒng)包括文丘里噴射器、反應(yīng)器、循環(huán)泵和熱交換器；所述氧化工段于反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，且費(fèi)托蠟與純氧均通過(guò)文丘里噴射器進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)；

所述液相循環(huán)工段具體為：將氧化工段中的液相組分和液相組分中夾帶的氣體泡沫同步通過(guò)循環(huán)泵流動(dòng)至熱交換器后，通過(guò)文丘里噴射器噴射循環(huán)回流至反應(yīng)器內(nèi)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述液相循環(huán)工段中液相循環(huán)比為1:1～100。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述氣相循環(huán)工段具體為：將氧化工段中的氣相組分冷卻至T1℃后得到液態(tài)物料A和氣態(tài)物料A；

將液態(tài)物料A循環(huán)回流至反應(yīng)器內(nèi)，將氣態(tài)物料A通過(guò)文丘里噴射器噴射至反應(yīng)器內(nèi)；且所述T1為T(mén)0?20～T0?5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述氣態(tài)物料A進(jìn)入至文丘里噴射器前進(jìn)行如下處理：將氣態(tài)物料A冷卻至30～50℃分離除去水后得到氣態(tài)物料B，氣態(tài)物料B通過(guò)文丘里噴射器回流至反應(yīng)器內(nèi)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6任意所述的一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括內(nèi)部呈中空的噴射主體(1)和噴嘴(2)，所述噴射主體(1)內(nèi)部依次開(kāi)設(shè)有吸氣室(3)、混合室(4)和擴(kuò)散室(5)，且所述吸氣室(3)、所述混合室(4)和所述擴(kuò)散室(5)依次對(duì)接連通，所述噴射主體(1)伸入至反應(yīng)器內(nèi)且與反應(yīng)器固定連接，所述混合室(4)和所述擴(kuò)散室(5)均設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，且所述吸氣室(3)設(shè)置于所述反應(yīng)器外，所述擴(kuò)散室(5)遠(yuǎn)離所述混合室(4)一側(cè)與反應(yīng)器內(nèi)部對(duì)接連通；所述噴嘴(2)沿其軸線方向的兩端分別設(shè)置有用于輸送液體物料的進(jìn)料口(21)和出料口(22)，所述噴嘴(2)設(shè)置有所述出料口(22)的一端伸入所述噴射主體(1)內(nèi)且設(shè)置于所述吸氣室(3)；所述噴射主體(1)側(cè)部固定安裝有用于輸送純氧的進(jìn)氣管(6)，所述進(jìn)氣管(6)內(nèi)部與所述吸氣室(3)對(duì)接連通，所述進(jìn)氣管(6)和所述反應(yīng)器(8)間固定安裝有回路管(7)，所述回路管(7)一端與所述進(jìn)氣管(6)內(nèi)部對(duì)接連通，所述回路管(7)的另一端與反應(yīng)器內(nèi)部對(duì)接連通。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述費(fèi)托蠟在進(jìn)行氧化工段前預(yù)先加熱至T0?10～T0℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述氧化工段于氮?dú)夥諊逻M(jìn)行，若所述反應(yīng)器內(nèi)容納氣體的體積為0，所述氧化工段中純氧的體積為0的5～75%，且余量用氮?dú)庋a(bǔ)足。

說(shuō)明書(shū)： 一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本申請(qǐng)涉及氧化蠟生產(chǎn)的領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，它涉及一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)[0002] 氧化蠟是一種具有優(yōu)良乳化性、分散性和油溶性的化學(xué)產(chǎn)品，其廣泛應(yīng)用于紡織、涂料、潤(rùn)滑油、油墨和陶瓷等不同領(lǐng)域。

[0003] 氧化蠟一般是由原料蠟在催化劑的作用下氧化制得的，催化劑的作用是為了加快氧化反應(yīng)進(jìn)程，一般會(huì)選用高錳酸鉀、醋酸錳、硫酸錳等過(guò)渡金屬鹽或作為氧化蠟生產(chǎn)的催

化劑。

[0004] 但以過(guò)渡金屬鹽在氧化蠟制備過(guò)程，易產(chǎn)生沉淀和過(guò)渡金屬離子，使得氧化蠟生產(chǎn)過(guò)程會(huì)排放大量的廢氣和廢料，進(jìn)而易造成環(huán)境的污染。

發(fā)明內(nèi)容[0005] 為了減少氧化蠟生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境的污染，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法。

[0006] 本申請(qǐng)?zhí)峁┑囊环N無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法采用如下的技術(shù)方案：將純氧和費(fèi)托蠟于操作溫度為T(mén)0、操作壓力0.1～2.0MPa的條件下，進(jìn)行無(wú)催化純

氧氧化處理0.2～4h后，制備得到滴熔點(diǎn)為T(mén)x的氧化蠟產(chǎn)品,其中所述T0為100～200℃；

所述氧化蠟產(chǎn)品為不同酸值的系列氧化蠟，所述Tx為50～120℃；且所述氧化蠟產(chǎn)

品的酸值為3～80mgKOH/g、皂化值：5～180mgKOH/g且針入度為1～60/0.1mm；

所述費(fèi)托蠟的滴熔點(diǎn)為T(mén)x?5～Tx?1℃、?32℃的含油量小于等于0.5%且數(shù)均分子

量為400～1200g/mol；

所述無(wú)催化純氧氧化處理包括：用于氧化費(fèi)托蠟的氧化工段、用于循環(huán)回流氧化

工段中液相組分的液相循環(huán)工段、以及用于循環(huán)回流氧化工段中氣相組分的氣相循環(huán)工

段；所述氧化工段和氣相循環(huán)工段均于回路反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。

[0007] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，由于原料蠟的滴熔點(diǎn)越大、含油量越少且數(shù)均分子量越大，則原料蠟的氧化越難以進(jìn)行，此外，由于費(fèi)托蠟中正構(gòu)烷烴的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于異構(gòu)烷烴的

含量，且費(fèi)托蠟為不含有雙鍵的飽和直鏈烷烴，所以費(fèi)托蠟的氧化過(guò)程不同于普通石蠟的

氧化過(guò)程，且一般費(fèi)托蠟制備得到氧化蠟的生產(chǎn)周期長(zhǎng)且更加困難。本申請(qǐng)將特定含油量、

滴熔點(diǎn)以及數(shù)均分子量的費(fèi)托蠟進(jìn)行無(wú)催化純氧氧化處理，帶來(lái)的有益效果包括以下幾個(gè)

方面，第一，降低了費(fèi)托蠟氧化的難度，顯著提高了反應(yīng)的效率；第二，在反應(yīng)過(guò)程中未使用

催化劑，故不會(huì)產(chǎn)生使用催化劑帶來(lái)的后處理以及購(gòu)買成本上的問(wèn)題；第三，費(fèi)托蠟純氧氧

化，故在制備氧化蠟產(chǎn)品過(guò)程中并不會(huì)如在空氣中一樣持續(xù)產(chǎn)生尾氣，造成環(huán)境的污染以

及尾氣處理成本的提高，此外純氧可以促進(jìn)費(fèi)托蠟的鏈引發(fā)反應(yīng)，加快其氧化反應(yīng)速度；第

四，本申請(qǐng)的無(wú)催化純氧包括氧化工段、液相循環(huán)工段和氣相循環(huán)工段，使得純氧和費(fèi)托蠟

原料可以充分反應(yīng)，提高了原料利用率，加快反應(yīng)進(jìn)程并減少了尾氣的排放；第五，本申請(qǐng)

中氧化工段和液相循環(huán)工段均于回路反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，增加了純氧與費(fèi)托蠟在反應(yīng)過(guò)程中

的接觸，第二進(jìn)一步提高原料利用率、加快反應(yīng)進(jìn)程并減少尾氣排放的效果；本申請(qǐng)中限定

了無(wú)催化純氧氧化的溫度以及壓力的范圍，從而在保證生產(chǎn)安全性和工藝環(huán)境友好性的前

提下，短時(shí)間內(nèi)制備得到一種經(jīng)濟(jì)效益好的特定氧化蠟產(chǎn)品。

[0008] 優(yōu)選的，若所述氧化蠟產(chǎn)品的酸值小于20mgKOH/g時(shí)，所述無(wú)催化純氧氧化處理時(shí)間為0.2～1.2h。

[0009] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，采用本申請(qǐng)的方法，可以于更短的時(shí)間內(nèi)制備得到酸值小于20mgKOH/g的產(chǎn)品，且由于本申請(qǐng)?jiān)谥苽渌嶂敌∮?0mgKOH/的產(chǎn)品時(shí)所用時(shí)間較短，

故采用本申請(qǐng)的方法，可以連接化生產(chǎn)酸值小于20mgKOH/的產(chǎn)品，進(jìn)而提高了該酸值區(qū)間

的氧化蠟生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。

[0010] 優(yōu)選的，所述回路反應(yīng)系統(tǒng)由文丘里噴射器、反應(yīng)器、循環(huán)泵和熱交換器組成；所述氧化工段于反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，且費(fèi)托蠟與純氧均通過(guò)文丘里噴射器進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)；

所述液相循環(huán)工段具體為：將氧化工段中的液相組分和液相組分中夾帶的氣體泡

沫同步通過(guò)循環(huán)泵流動(dòng)至熱交換器后，通過(guò)文丘里噴射器噴射循環(huán)回流至反應(yīng)器內(nèi)。

[0011] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，本申請(qǐng)中限定了液相循環(huán)過(guò)程中，流動(dòng)態(tài)物料的組成，一方面增大了液相循環(huán)過(guò)程中流動(dòng)態(tài)物料的表面積，一方面，可以提高該工段中的傳質(zhì)效果，

進(jìn)而加快反應(yīng)進(jìn)程。

[0012] 優(yōu)選的，所述液相循環(huán)工段中液相循環(huán)比為1:1～100。[0013] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，本申請(qǐng)中限定了液相循環(huán)比，從而促使原料充分反應(yīng)，進(jìn)而減少因反應(yīng)不完全而產(chǎn)生副產(chǎn)物的可能性。

[0014] 優(yōu)選的，所述氣相循環(huán)工段具體為：將氧化工段中的氣相組分冷卻至T1℃后得到液態(tài)物料A和氣態(tài)物料A；將液態(tài)物料A循環(huán)回流至反應(yīng)器內(nèi)，將氣態(tài)物料A通過(guò)文丘里噴射

器噴射至反應(yīng)器內(nèi)；且所述T1為T(mén)0?20～T0?5℃。

[0015] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，由于費(fèi)托蠟氧化過(guò)程中產(chǎn)生的氣相組分包括的小分子烴類物質(zhì)、醇、酮和醚等，故本申請(qǐng)氣相循環(huán)工段中將氣相組分進(jìn)行冷卻后，使得沸點(diǎn)低于T1

℃的產(chǎn)品可以重新回流至反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng)，一方面，可以改善產(chǎn)品生產(chǎn)的效率，另一

方面，可以提高氣相循環(huán)工段中的安全性能，減少尾氣排放，實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。

[0016] 優(yōu)選的，所述氣態(tài)物料A進(jìn)入至文丘里噴射器前進(jìn)行如下處理：將氣態(tài)物料A冷卻至30～50℃分離除去水后得到氣態(tài)物料B，氣態(tài)物料B通過(guò)文丘里噴射器回流至反應(yīng)器內(nèi)。

[0017] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，費(fèi)托蠟氧化過(guò)程所生成的醇和酸間發(fā)生的酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水，且由于水的沸點(diǎn)一般為100℃作用，固定氣態(tài)物料A中會(huì)帶有水分，本申請(qǐng)通過(guò)溫度，

去除了氣態(tài)物料A內(nèi)的水，增加了氧氣和費(fèi)托蠟間接觸的概率，從而加快了氧化蠟產(chǎn)品生產(chǎn)

的效率。

[0018] 優(yōu)選的，包括內(nèi)部呈中空的噴射主體和噴嘴，所述噴射主體內(nèi)部依次開(kāi)設(shè)有吸氣室、混合室和擴(kuò)散室，且所述吸氣室、所述混合室和所述擴(kuò)散室依次對(duì)接連通，所述噴射主

體伸入至反應(yīng)器內(nèi)且與反應(yīng)器固定連接，所述混合室和所述擴(kuò)散室均設(shè)置于所述反應(yīng)器

內(nèi)，且所述吸氣室設(shè)置于所述反應(yīng)器外，所述擴(kuò)散室遠(yuǎn)離所述混合室一側(cè)與反應(yīng)器內(nèi)部對(duì)

接連通；所述噴嘴沿其軸線方向的兩端分別設(shè)置有用于輸送液體物料的進(jìn)料口和出料口，

所述噴嘴設(shè)置有所述出料口的一端伸入所述噴射主體內(nèi)且設(shè)置于所述吸氣室；所述噴射主

體側(cè)部固定安裝有用于輸送純氧的進(jìn)氣管，所述進(jìn)氣管內(nèi)部與所述吸氣室對(duì)接連通，所述

進(jìn)氣管和所述反應(yīng)器間固定安裝有回路管，所述回路管一端與所述進(jìn)氣管內(nèi)部對(duì)接連通，

所述回路管的另一端與反應(yīng)器內(nèi)部對(duì)接連通。

[0019] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，費(fèi)托蠟在通過(guò)噴嘴流動(dòng)至吸氣室內(nèi)所形成負(fù)壓，進(jìn)而會(huì)帶動(dòng)進(jìn)氣管內(nèi)的氣態(tài)物料進(jìn)入吸氣室內(nèi)并于吸氣室內(nèi)進(jìn)行絮流，使得費(fèi)托蠟和純氧充分接

觸，且反應(yīng)器內(nèi)氣相組分（其中氣相組分包括氮?dú)?、未反?yīng)的氧氣和小分子的烴類物質(zhì)）可

通過(guò)回路管與新加入的氧氣匯聚后，通過(guò)進(jìn)氣管進(jìn)入吸氣室內(nèi)，使得原料間充分反應(yīng)，進(jìn)而

加快反應(yīng)進(jìn)程。

[0020] 優(yōu)選的，所述費(fèi)托蠟在進(jìn)行氧化工段前預(yù)先加熱至T0?10～T0℃。[0021] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，本申請(qǐng)中預(yù)先對(duì)費(fèi)托蠟進(jìn)行預(yù)加熱，從而減少了溫度較低的費(fèi)托蠟降低循環(huán)回流液體物料的溫度，進(jìn)而減少了回流原料溫度降低導(dǎo)致無(wú)催化氧化

時(shí)間增長(zhǎng)的可能性，進(jìn)而提高了反應(yīng)的效率；此外，尤其在生產(chǎn)酸值小于20mgKOH/g的產(chǎn)品

時(shí)，預(yù)先對(duì)費(fèi)托蠟加熱，有利于該類產(chǎn)品的連續(xù)化生產(chǎn)。

[0022] 所述氧化工段于氮?dú)夥諊逻M(jìn)行，若所述反應(yīng)器內(nèi)容納氣體的體積為0，所述氧化工段中純氧的體積為0的5～75%，且余量用氮?dú)庋a(bǔ)足。

[0023] 通過(guò)采用上述技術(shù)方案，當(dāng)反應(yīng)過(guò)程中氧氣含量過(guò)高時(shí)，則反應(yīng)速率過(guò)快，則生產(chǎn)的危險(xiǎn)性較大，故本申請(qǐng)中采用了不參與反應(yīng)的氮?dú)猓粌H可以用于稀釋純氧于回流反應(yīng)

器內(nèi)的起到控制反應(yīng)速度的作用，還可以提高本申請(qǐng)生產(chǎn)的安全性。

[0024] 綜上所述，本申請(qǐng)包括以下至少一種有益技術(shù)效果：1.本申請(qǐng)通過(guò)將原料于回路反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行無(wú)催化純氧氧化，從而實(shí)現(xiàn)在提高生

產(chǎn)效率、減少?gòu)U氣排放，降低氧化蠟生產(chǎn)成本，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益；

2.本申請(qǐng)中通過(guò)限定無(wú)催化氧化過(guò)程中的液相循環(huán)比和操作溫度，且對(duì)原料進(jìn)行

預(yù)加熱處理，從而進(jìn)一步提高了氧化蠟產(chǎn)品的生產(chǎn)效率。

附圖說(shuō)明[0025] 圖1是本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ǖ牧鞒虉D；圖2是本申請(qǐng)用于體現(xiàn)文丘里噴射器的結(jié)構(gòu)示意圖。

[0026] 附圖標(biāo)記：1、噴射主體；2、噴嘴；21、進(jìn)料口；22、出料口；3、吸氣室；4、混合室；5、擴(kuò)散室；6、進(jìn)氣管；7、回路管；8、液相區(qū)；9、氣相區(qū)。

具體實(shí)施方式[0027] 以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。[0028] 原料：費(fèi)托蠟，凍凝點(diǎn)為100℃，滴熔點(diǎn)為107.5±2.5℃，?32℃的含油量為0，賽博特顏色

好為+23，針入度為3/0.1mm，120℃的運(yùn)動(dòng)粘度為28.5mm2/s，數(shù)均分子量950g/mol，可選購(gòu)

于浙江皇星化工股份有限公司所售賣的型號(hào)為FR100的費(fèi)托蠟A；

費(fèi)托蠟，凍凝點(diǎn)為80℃，滴熔點(diǎn)為84±2℃，?32℃的含油量為0.7%，賽博特顏色好

為+28，針入度為9/0.1mm，100℃的運(yùn)動(dòng)粘度為8mm2/s，數(shù)均分子量600g/mol，可選購(gòu)于浙江

皇星化工股份有限公司所售賣的型號(hào)為FR80的費(fèi)托蠟A。

[0029] 實(shí)施例：實(shí)施例1：

一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，參照?qǐng)D1和圖2，本申請(qǐng)所用回路反應(yīng)系

統(tǒng)包括文丘里噴射器、反應(yīng)器、循環(huán)泵、熱交換器和產(chǎn)品回收罐，文丘里噴射器的下端與反

應(yīng)器內(nèi)部對(duì)接連通，反應(yīng)器底部與循環(huán)泵通過(guò)管道對(duì)接連通，熱交換器與循環(huán)泵管道連接，

文丘里噴射器與熱交換器間管道連接，且產(chǎn)品回收罐與熱交換器間管道連通。

[0030] 參照?qǐng)D1和圖2，文丘里噴射器包括噴射主體1、噴嘴2、用于輸送純氧的進(jìn)氣管6和用于回流反應(yīng)器內(nèi)氣態(tài)物料的回路管7，噴射主體1靠近反應(yīng)器一側(cè)貫穿反應(yīng)器的正上方外

壁，且噴射主體1與反應(yīng)器固定連接。噴射主體1上下端均與外界連通，且噴嘴2主體內(nèi)部自

上而下依次設(shè)置有對(duì)接連通的吸氣室3、混合室4和擴(kuò)散室5，擴(kuò)散室5靠近混合室4一側(cè)的開(kāi)

口內(nèi)徑小于其遠(yuǎn)離混合室4一側(cè)的開(kāi)口內(nèi)徑。混合室4和擴(kuò)散室5均設(shè)置于反應(yīng)器內(nèi)部，當(dāng)反

應(yīng)器在進(jìn)行氧化工段時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)自上而下可形成氣相區(qū)9和液相區(qū)8，氣相區(qū)8內(nèi)包括氧

氣、小分子的烴類物質(zhì)和氮?dú)獾?，液相去為液態(tài)的費(fèi)托蠟A和費(fèi)托蠟A氧化后得到的混合物

料；噴射主體1設(shè)置有擴(kuò)散室5的部位遠(yuǎn)離擴(kuò)散室5一端伸入至液相區(qū)8內(nèi)。

[0031] 參照?qǐng)D1和圖2，噴嘴2固定連接于噴射主體1遠(yuǎn)離反應(yīng)器的一側(cè)，噴嘴2上下端均與外界連通，且噴嘴2靠近噴射主體1一端伸入噴射主體1內(nèi)部且與噴射主體1固定連接，且噴

嘴2沿其長(zhǎng)度方向的兩端分別設(shè)有用于輸送費(fèi)托蠟A的進(jìn)料口21和出料口22，噴嘴2的出料

口22的口徑小于進(jìn)料口21的口徑，且噴嘴2的出料口22設(shè)置于噴射主體1的吸氣室3內(nèi)。

[0032] 參照?qǐng)D1和圖2，進(jìn)氣管6內(nèi)部呈中空且固定安裝于噴射主體1外壁，進(jìn)氣管6的軸線方向與噴嘴2的軸線方向垂直設(shè)置，進(jìn)氣管6靠近噴射主體1一側(cè)與噴射主體1的吸氣室3對(duì)

接連通?；芈饭?固定連接于反應(yīng)器和進(jìn)氣管6之間，且回路管7內(nèi)部呈中空且安裝有一球形

閥門(mén)，回路管7靠近反應(yīng)器一側(cè)與反應(yīng)器內(nèi)的氣相區(qū)9對(duì)接連通，且回路管7靠近進(jìn)氣管6一

端與進(jìn)氣管6內(nèi)部對(duì)接連通。

[0033] 參照?qǐng)D1和圖2，一種無(wú)催化氧化生產(chǎn)氧化蠟的生產(chǎn)方法，將純氧和費(fèi)托蠟A，于操作溫度為T(mén)0℃（本申請(qǐng)實(shí)施例中T0為140℃）、操作壓力為5公斤并在氮?dú)獾姆諊?，無(wú)催化

純氧氧化處理30min后，制備得到目標(biāo)氧化蠟產(chǎn)品。其中氧化蠟產(chǎn)品的平均酸值為5mgKOH/

g、皂化值為10±5mgKOH/g、針入度為6/0.1mm、滴熔點(diǎn)為104℃。

[0034] 無(wú)催化純氧氧化由氧化工段、液相循環(huán)工段和氣相循環(huán)工段組成，本申請(qǐng)?jiān)谘趸ざ巍⒁合嘌h(huán)工段和氣相循環(huán)工段過(guò)程中均沒(méi)有尾氣的排放。

[0035] 氧化工段，具體包括以下步驟：S1，將氮?dú)馔ㄟ^(guò)管道輸送至反應(yīng)器內(nèi)，從而將反應(yīng)器內(nèi)本身的空氣排盡（排放空氣

并不適于尾氣排放）；

S2，持續(xù)將進(jìn)料罐內(nèi)常溫的費(fèi)托蠟A通過(guò)預(yù)加熱器加熱至T0℃后，預(yù)加熱后的費(fèi)托

蠟A依次通過(guò)噴嘴2的進(jìn)料口21和出料口22傳送至噴射主體1的混合室4內(nèi)；在持續(xù)輸送預(yù)加

熱后費(fèi)托蠟A的同時(shí)，由于費(fèi)托蠟A在通過(guò)噴嘴2過(guò)程中所受的壓力會(huì)轉(zhuǎn)化為動(dòng)能，促使費(fèi)托

蠟A快速?gòu)膰娮?的出料口22射入至混合室4內(nèi)時(shí)會(huì)于混合室4的形成負(fù)壓區(qū)，從而帶動(dòng)純氧

鋼瓶?jī)?nèi)純度為99.5%的純氧通過(guò)進(jìn)氣管6流動(dòng)至混合室4內(nèi)；

S3，在重力和循環(huán)泵的牽引下，純氧和噴嘴2出料口22傳送的物料依次通過(guò)混合室

4和擴(kuò)散室5流動(dòng)進(jìn)入至反應(yīng)器內(nèi)，使得純氧和費(fèi)托蠟A在氮?dú)夥諊?，于反?yīng)器內(nèi)進(jìn)行無(wú)催

化純氧氧化反應(yīng)，且于反應(yīng)器內(nèi)形成液相區(qū)8和氣相區(qū)9，在氧化過(guò)程中控制純氧占反應(yīng)器

內(nèi)總體積的25%；

S4，生產(chǎn)者對(duì)循環(huán)泵和熱交換器間的管路上流動(dòng)物料的酸值進(jìn)行監(jiān)測(cè)，當(dāng)該處流

動(dòng)物料的物料酸值達(dá)到5mgKOH/g時(shí)，停止通入氧氣，打開(kāi)熱交換器與產(chǎn)品回收罐間的閥門(mén)，

使得制備得到的氧化蠟收集于回收罐內(nèi)。

[0036] 液相循環(huán)工段具體為：將S3中反應(yīng)器液相區(qū)8內(nèi)的液相組分和液相組分中夾帶的氣體泡沫通過(guò)循環(huán)泵傳送至熱交換器內(nèi)控制溫度為140℃，且限定液相循環(huán)比為1:50，將循

環(huán)的液體物料和預(yù)加熱后的費(fèi)托蠟A匯聚于同一管道內(nèi)形成混合液態(tài)料，混合液態(tài)料通過(guò)

噴嘴2的進(jìn)料口21和出料口22傳送至噴射主體1的混合室4內(nèi)，混合液態(tài)料通過(guò)噴嘴2過(guò)程中

所受的壓力會(huì)轉(zhuǎn)化為動(dòng)能，促使混合液態(tài)料從噴嘴2的出料口22射入至混合室4時(shí)于混合室

4內(nèi)形成負(fù)壓區(qū)，從而帶動(dòng)純氧鋼瓶?jī)?nèi)純度為99.5%的純氧通過(guò)進(jìn)氣管6流動(dòng)至混合室4內(nèi)，

接著重復(fù)步驟S3?4。

[0037] 氣相循環(huán)工段具體為：將步驟S3中反應(yīng)器中靠近液相區(qū)8的氣相區(qū)9內(nèi)物料通過(guò)管道傳送至冷卻分離器內(nèi)冷卻至T1℃（本申請(qǐng)是實(shí)施例中T1為95℃）后得到液態(tài)物料A和氣態(tài)

物料A，將液態(tài)物料A循環(huán)回流至反應(yīng)器內(nèi)，將氣態(tài)物料A通過(guò)管道傳送至氣相分離器內(nèi)冷卻

至40℃后得到氣態(tài)物料B和液態(tài)水，脫去液態(tài)水后，接著將氣態(tài)物料B與純氧鋼瓶?jī)?nèi)純度為

99.5%的純氧匯聚于同一管道內(nèi)，通過(guò)進(jìn)氣管6流動(dòng)至混合室4內(nèi)，接著重復(fù)步驟S3?4，且回

流管7和進(jìn)氣管6間安裝有壓差流量計(jì)；

將步驟S3中反應(yīng)器中遠(yuǎn)離液相區(qū)8的氣相區(qū)9內(nèi)物料通過(guò)回路管7與進(jìn)氣管6內(nèi)的

氣態(tài)物料混合后流動(dòng)進(jìn)入至混合室4內(nèi)，接著重復(fù)步驟S3?4。

[0038] 本申請(qǐng)中每生產(chǎn)1000kg的氧化蠟產(chǎn)品，則需要33.5Nm3的純度為99.35%的純氧和970.06kg的費(fèi)托蠟A；由于本實(shí)施例中所生產(chǎn)氧化蠟的平均酸值較低，當(dāng)重復(fù)進(jìn)行氧化工段

的步驟S2、S3、S4并重復(fù)進(jìn)行液相循環(huán)工段和氣相循環(huán)工段則可制備得到本申請(qǐng)產(chǎn)品的連

續(xù)化生產(chǎn)。

[0039] 實(shí)施例2：本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中用等質(zhì)量的費(fèi)脫蠟B代替實(shí)施例

1中所用的費(fèi)脫蠟A，且本申請(qǐng)實(shí)施例中無(wú)催化純氧氧化處理時(shí)間為25min。

[0040] 實(shí)施例3：本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例無(wú)催化純氧氧化處理50min，且在

步驟S4中，本實(shí)施例中生產(chǎn)者對(duì)循環(huán)泵和熱交換器間的管路上流動(dòng)物料的酸值進(jìn)行監(jiān)測(cè)，

當(dāng)該處流動(dòng)物料的物料酸值達(dá)到15mgKOH/g時(shí)，停止通入氧氣，打開(kāi)熱交換器與產(chǎn)品回收罐

間的閥門(mén)，使得制備得到的氧化蠟收集于回收罐內(nèi)。

[0041] 且本申請(qǐng)中制備的氧化蠟產(chǎn)品的平均酸值為15mgKOH/g、皂化值范圍為20～35mgKOH/g、針入度為9/0.1mm、滴熔點(diǎn)為101℃。

[0042] 實(shí)施例4：本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例無(wú)催化純氧氧化處理60min，且在

步驟S4中，本實(shí)施例中生產(chǎn)者對(duì)循環(huán)泵和熱交換器間的管路上流動(dòng)物料的酸值進(jìn)行監(jiān)測(cè)，

當(dāng)該處流動(dòng)物料的物料酸值達(dá)到25mgKOH/g時(shí)，停止通入氧氣，打開(kāi)熱交換器與產(chǎn)品回收罐

間的閥門(mén)，使得制備得到的氧化蠟收集于回收罐內(nèi)。

[0043] 且本申請(qǐng)中制備的氧化蠟產(chǎn)品的平均酸值為25mgKOH/g、皂化值范圍為22～28mgKOH/g、針入度為12/0.1mm、滴熔點(diǎn)為98℃。

[0044] 對(duì)比例：對(duì)比例1：

本對(duì)比例與實(shí)施例1的不同之處在于，本對(duì)比例中將空氣和費(fèi)托蠟A，于操作溫度

為140℃、操作壓力為5公斤并在氮?dú)獾姆諊?，無(wú)催化氧化處理4.7h后，制備得到目標(biāo)氧化

蠟產(chǎn)品；其中氧化蠟產(chǎn)品的平均酸值為5mgKOH/g、皂化值為10±5mgKOH/g、針入度為6/

0.1mm、滴熔點(diǎn)為104℃。且本對(duì)比例中每生產(chǎn)1000kg且酸值為15mgKOH/g的氧化蠟產(chǎn)品，則

需要159.52Nm3的空氣以及970.06kg的費(fèi)托蠟A，本對(duì)比例在氧化工段、液相循環(huán)工段和氣

相循環(huán)工段過(guò)程中會(huì)實(shí)時(shí)進(jìn)行尾氣的排放，且尾氣排放總量至少為126.02Nm3。且本對(duì)比例

用于連續(xù)化生產(chǎn)過(guò)程中則會(huì)產(chǎn)生更多的尾氣。

[0045] 對(duì)比例2：本對(duì)比例與實(shí)施例1的不同之處在于，本對(duì)比例中用釜式反應(yīng)器（釜式反應(yīng)器可選

購(gòu)于無(wú)錫富匯機(jī)械科技有限公司所售賣的釜式反應(yīng)器）代替實(shí)施例1中無(wú)催化氧化中所用

的回路反應(yīng)系統(tǒng)，則每生產(chǎn)1000kg氧化蠟產(chǎn)品（平均酸值為5mgKOH/g、皂化值為10±

5mgKOH/g、針入度為6/0.1mm、滴熔點(diǎn)為104℃）時(shí)，無(wú)催化氧化總時(shí)間為4h。

[0046] 對(duì)比例3：本對(duì)比例與實(shí)施例3的不同之處在于，本對(duì)比例中將空氣和費(fèi)托蠟A，于操作溫度

為140℃、操作壓力為5公斤并在氮?dú)獾姆諊?，無(wú)催化氧化處理9.2h后，制備得到目標(biāo)氧化

蠟產(chǎn)品；其中氧化蠟產(chǎn)品的平均酸值為15mgKOH/g、皂化值范圍為20～35mgKOH/g、針入度為

9/0.1mm、滴熔點(diǎn)為101℃。且本對(duì)比例中每生產(chǎn)1000kg且酸值為15mgKOH/g的氧化蠟產(chǎn)品，

則需要159.52Nm3的空氣以及970.06kg的費(fèi)托蠟A，本對(duì)比例在氧化工段、液相循環(huán)工段和

氣相循環(huán)工段過(guò)程中會(huì)實(shí)時(shí)進(jìn)行尾氣的排放，且尾氣排放總量至少為126.02Nm3。

[0047] 對(duì)比例4：本對(duì)比例與實(shí)施例3的不同之處在于，本對(duì)比例中用釜式反應(yīng)器（釜式反應(yīng)器可選

購(gòu)于無(wú)錫富匯機(jī)械科技有限公司所售賣的釜式反應(yīng)器）代替實(shí)施例1中無(wú)催化氧化中所用

的回路反應(yīng)系統(tǒng)，則每生產(chǎn)1000kg氧化蠟產(chǎn)品（平均酸值為15mgKOH/g、皂化值范圍為20～

35mgKOH/g、針入度為9/0.1mm、滴熔點(diǎn)為101℃）時(shí)，無(wú)催化氧化總時(shí)間為7.1h。

[0048] 本具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本申請(qǐng)的解釋，其并不是對(duì)本申請(qǐng)的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說(shuō)明書(shū)后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒(méi)有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本

申請(qǐng)的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。