本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法。

背景技術(shù)：

鋰離子電池由于自身所具有較高比電容、優(yōu)良的循環(huán)性、輕質(zhì)便攜等優(yōu)點(diǎn)，從而廣泛應(yīng)用于移動(dòng)電話、筆記本電腦以及新能源汽車等諸多領(lǐng)域。隨著新能源汽車的爆發(fā)式增長，鋰離子電池的需求也在迅猛增長。步入2020年，首批新能源汽車電池也開始陸續(xù)進(jìn)入退役期，報(bào)廢的鋰離子電池的數(shù)量將隨著使用年限的增加日益增長，且電池中所包含的金屬元素和電解液，如不采取科學(xué)合理的方式處理，將會(huì)對所放置地的安全性和環(huán)境造成極大的威脅和污染。將報(bào)廢磷酸鐵鋰電池中的鋰元素進(jìn)行回收并再利用，不僅有利于解決環(huán)境污染問題，還可以節(jié)約資源的開采，帶來客觀的經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供一種能夠?qū)?bào)廢磷酸鐵鋰電池中的鋰元素進(jìn)行回收再利用、高效低成本的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將磷酸鐵鋰電池進(jìn)行前處理，得到磷酸鐵鋰黑粉；

(2)將磷酸鐵鋰黑粉加入酸和第一氧化劑進(jìn)行氧壓浸出，得到氧壓浸出液；酸與磷酸鐵鋰黑粉的質(zhì)量比為(0.1～0.5):1，氧壓浸出的工藝條件為：反應(yīng)溫度為120℃～200℃、反應(yīng)壓力為0.28mpa～2mpa、反應(yīng)時(shí)間為1h～4h；

(3)將氧壓浸出液加入堿性物質(zhì)和第二氧化劑進(jìn)行除雜，得到鋰鹽溶液；除雜的工藝條件為：除雜溫度為25℃～100℃、除雜時(shí)間為0.5h～6h、ph為2.5～5.5。

根據(jù)上述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(1)中前處理包括放電、熱處理、破碎、分選。

根據(jù)上述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(1)中磷酸鐵鋰黑粉包括正極粉、負(fù)極粉、銅箔、鋁箔、電解液和粘結(jié)劑的分解產(chǎn)物。

根據(jù)上述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(2)中酸為硫酸或鹽酸。

根據(jù)上述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(2)中第一氧化劑為氧氣或者空氣，氧分壓為反應(yīng)壓力的5％～30％。

根據(jù)上述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(3)中第二氧化劑為空氣或氧氣或氯酸鈉或雙氧水或二氧化硫與空氣的混合物中的一種。

根據(jù)上述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(3)中堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈣、氧化鈣、氧化鎂中的一種或多種。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：本發(fā)明能夠?qū)?bào)廢磷酸鐵鋰電池中的鋰元素進(jìn)行回收并再利用，能夠解決報(bào)廢磷酸鐵鋰電池的解決環(huán)境污染問題，還可以節(jié)約資源的開采，帶來客觀的經(jīng)濟(jì)效益；本發(fā)明方法效率高、成本低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

參見圖1，本發(fā)明的一種磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，包括以下步驟：

(1)將磷酸鐵鋰電池進(jìn)行前處理，得到磷酸鐵鋰黑粉；前處理包括放電、熱處理、破碎、分選。

(2)將磷酸鐵鋰黑粉加入酸溶液和第一氧化劑進(jìn)行氧壓浸出，得到氧壓浸出液；磷酸鐵鋰與水的質(zhì)量比為1:(1～5)，酸與磷酸鐵鋰黑粉的質(zhì)量比為(0.1～0.5):1，氧壓浸出主要在加壓釜中進(jìn)行，氧壓浸出的工藝條件為：反應(yīng)溫度為120℃～200℃、反應(yīng)壓力為0.28mpa～2mpa、反應(yīng)時(shí)間為1h～4h；磷酸鐵鋰黑粉包括正極粉、負(fù)極粉、銅箔、鋁箔、電解液和粘結(jié)劑的分解產(chǎn)物。酸為硫酸或鹽酸。第一氧化劑為氧氣或者空氣，氧分壓為反應(yīng)壓力總壓的5％～30％。

(3)將氧壓浸出液加入堿性物質(zhì)和第二氧化劑進(jìn)行除雜，得到鋰鹽溶液；堿性物質(zhì)的加入量通過ph值控制；除雜的工藝條件為：除雜溫度為25℃～100℃、除雜時(shí)間為0.5h～6h、ph為2.5～5.5。第二氧化劑為空氣或氧氣或氯酸鈉或雙氧水或二氧化硫與空氣的混合物中的一種。堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈣、氧化鈣、氧化鎂中的一種或多種。

實(shí)施例1

將磷酸鐵鋰電池進(jìn)行放電、熱處理、破碎、分選，得到磷酸鐵鋰黑粉。

將磷酸鐵鋰黑粉加入硫酸溶液和第一氧化劑氧氣進(jìn)行氧壓浸出，得到氧壓浸出液。磷酸鐵鋰與水的質(zhì)量比為1:3，硫酸與磷酸鐵鋰黑粉的質(zhì)量比為0.2:1，氧壓浸出主要在加壓釜中進(jìn)行，氧壓浸出的工藝條件為：反應(yīng)溫度為180℃、反應(yīng)壓力為1.2mpa、反應(yīng)時(shí)間為2h。第一氧化劑氧氣的氧分壓為反應(yīng)壓力總壓的20％。鋰的浸出率>95％。

將氧壓浸出液加入液堿和第二氧化劑氯酸鈉進(jìn)行除雜，得到硫酸鋰溶液。除雜的工藝條件為：除雜溫度為60℃～70℃、除雜時(shí)間為2h、反應(yīng)ph為4.5。鐵鋁的去除率>99％。

實(shí)施例2

將磷酸鐵鋰電池進(jìn)行放電、熱處理、破碎、分選，得到磷酸鐵鋰黑粉。

將磷酸鐵鋰黑粉加入硫酸溶液和第一氧化劑空氣進(jìn)行氧壓浸出，得到氧壓浸出液。磷酸鐵鋰與水的質(zhì)量比為1:5，硫酸與磷酸鐵鋰黑粉的質(zhì)量比為0.4:1，氧壓浸出主要在加壓釜中進(jìn)行，氧壓浸出的工藝條件為：反應(yīng)溫度為200℃、反應(yīng)壓力為2mpa、反應(yīng)時(shí)間為3h。第一氧化劑空氣的氧分壓為反應(yīng)壓力總壓的30％。

將氧壓浸出液加入氫氧化鈣和第二氧化劑雙氧水進(jìn)行除雜，得到硫酸鋰溶液。除雜的工藝條件為：除雜溫度為100℃、除雜時(shí)間為4h、反應(yīng)ph為5.5。

實(shí)施例3

將磷酸鐵鋰電池進(jìn)行放電、熱處理、破碎、分選，得到磷酸鐵鋰黑粉。

將磷酸鐵鋰黑粉加入鹽酸溶液和第一氧化劑空氣進(jìn)行氧壓浸出，得到氧壓浸出液。磷酸鐵鋰與水的質(zhì)量比為1:1，鹽酸與磷酸鐵鋰黑粉的質(zhì)量比為0.5:1，氧壓浸出主要在加壓釜中進(jìn)行，氧壓浸出的工藝條件為：反應(yīng)溫度為150℃、反應(yīng)壓力為1mpa、反應(yīng)時(shí)間為4h。第一氧化劑空氣的氧分壓為反應(yīng)壓力總壓的15％。

將氧壓浸出液加入氧化鎂和第二氧化劑空氣進(jìn)行除雜，得到氯化鋰溶液。除雜的工藝條件為：除雜溫度為70℃、除雜時(shí)間為6h、反應(yīng)ph為2.5。

技術(shù)特征：

1.一種磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將磷酸鐵鋰電池進(jìn)行前處理，得到磷酸鐵鋰黑粉；

(2)將磷酸鐵鋰黑粉加入酸和第一氧化劑進(jìn)行氧壓浸出，得到氧壓浸出液；酸與磷酸鐵鋰黑粉的質(zhì)量比為(0.1～0.5):1，氧壓浸出的工藝條件為：反應(yīng)溫度為120℃～200℃、反應(yīng)壓力為0.28mpa～2mpa、反應(yīng)時(shí)間為1h～4h；

(3)將氧壓浸出液加入堿性物質(zhì)和第二氧化劑進(jìn)行除雜，得到鋰鹽溶液；除雜的工藝條件為：除雜溫度為25℃～100℃、除雜時(shí)間為0.5h～6h、ph為2.5～5.5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(1)中前處理包括放電、熱處理、破碎、分選。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(1)中磷酸鐵鋰黑粉包括正極粉、負(fù)極粉、銅箔、鋁箔、電解液和粘結(jié)劑的分解產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(2)中酸為硫酸或鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(2)中第一氧化劑為氧氣或者空氣，氧分壓為反應(yīng)壓力的5％～30％。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(3)中第二氧化劑為空氣或氧氣或氯酸鈉或雙氧水或二氧化硫與空氣的混合物中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，其特征在于，步驟(3)中堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈣、氧化鈣、氧化鎂中的一種或多種。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種磷酸鐵鋰黑粉的浸出方法，包括以下步驟：(1)將磷酸鐵鋰電池進(jìn)行前處理，得到磷酸鐵鋰黑粉；(2)將磷酸鐵鋰黑粉加入酸溶液和第一氧化劑進(jìn)行氧壓浸出，得到氧壓浸出液；酸與磷酸鐵鋰黑粉的質(zhì)量比為(0.1～0.5):1，氧壓浸出的工藝條件為：反應(yīng)溫度為120℃～200℃、反應(yīng)壓力為0.28Mpa～2Mpa、反應(yīng)時(shí)間為1h～4h；(3)將氧壓浸出液加入堿性物質(zhì)和第二氧化劑進(jìn)行除雜，得到鋰鹽溶液；除雜的工藝條件為：除雜溫度為25℃～100℃、除雜時(shí)間為0.5h～6h。本發(fā)明能夠?qū)?bào)廢磷酸鐵鋰電池中的鋰元素進(jìn)行回收再利用、高效低成本。

技術(shù)研發(fā)人員：許開華;李琴香;王文杰

受保護(hù)的技術(shù)使用者：荊門市格林美新材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.03.18

技術(shù)公布日：2021.07.23