1.本發(fā)明涉及元素檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法。

背景技術(shù)：

2.鎳陽(yáng)極泥是濕法冶金生產(chǎn)電解鎳后的產(chǎn)物，富集了大量的礦石、精礦，具有很高的綜合回收價(jià)值，在綜合利用時(shí)，熱濾脫硫中會(huì)產(chǎn)生鎳熱濾渣，濕法脫硫中會(huì)產(chǎn)生高鎳廢渣，在脫鎳后中會(huì)產(chǎn)生廢渣，這些廢渣都需要測(cè)試其中的元素含量，來(lái)確定各元素的富集情況，從而改善回收工藝。

3.現(xiàn)有分析方法：目前，測(cè)試這些元素的方法是按照《礦石及有色金屬分析手冊(cè)》中收錄的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)試，鎳銅鐵鈣可以采用樣品溶解后icp或者原子吸收進(jìn)行分析，s通過(guò)燃燒中和法或者燃燒碘量法測(cè)試，si樣品經(jīng)過(guò)堿熔后使用氟硅酸鉀滴定法測(cè)試，金銀鉑鈀銠銥通過(guò)火試金富集分離后使用icp或者原子吸收法進(jìn)行測(cè)試。

4.現(xiàn)有方法的不足：現(xiàn)在方法全指標(biāo)測(cè)試完一組樣品，需要三種不同的制樣方法，來(lái)測(cè)試不同的元素，測(cè)試步驟繁瑣，測(cè)試用時(shí)較長(zhǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明之目的是彌補(bǔ)上述之不足，向社會(huì)公開(kāi)一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，其操作簡(jiǎn)單，分析準(zhǔn)確性高，檢測(cè)全過(guò)程時(shí)間短。

6.本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

7.一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，包括以下步驟：

8.步驟一、儀器分析參數(shù)的設(shè)置：

9.1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：采用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；

10.2)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量的國(guó)標(biāo)法測(cè)定：使用國(guó)標(biāo)法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品中的各元素的實(shí)際含量，記作x

i

，i為元素種類；

11.3)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量的儀器測(cè)定：使用x

?

熒光合金分析儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量進(jìn)行測(cè)試，記作w

i

；

12.4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合：將步驟三中測(cè)得的實(shí)際含量x

i

作為縱坐標(biāo)，步驟四中的儀器測(cè)試含量w

i

作為橫坐標(biāo)進(jìn)行曲線擬合，得到相關(guān)線性方程：x

i

＝k

i

w

i

+c

i

，其中k

i

為線性方程斜率，c

i

為線性方程截距；

13.5)對(duì)儀器分析參數(shù)進(jìn)行設(shè)置：采用x

?

熒光合金分析儀的geochem

?

extra方法，新建檢測(cè)模式，在新建檢測(cè)模式中，因子項(xiàng)參數(shù)修改為k

i

，將偏移量項(xiàng)參數(shù)修改為10000c

i

；

14.步驟二、樣品的制備：將待測(cè)樣品烘干、研磨，放置待測(cè)；

15.步驟三、樣品的測(cè)試：選擇儀器中所述的新建檢測(cè)模式對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)。

16.進(jìn)一步優(yōu)化本技術(shù)方案的措施是：

17.作為改進(jìn)，所述的各元素包含ni、cu、fe、s、si、ca、au、ag、pt、pd、rh、ir。

18.作為改進(jìn)，所述的步驟一中，按照元素含量劃分，低含量0

?

1％、中含量2％

?

20％、高含量21％

?

100％分別建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

19.作為改進(jìn)，所述的步驟二中，烘干溫度為100℃至110℃。

20.作為改進(jìn)，所述的步驟二中，待測(cè)樣品研磨采用研磨器研磨至顆粒大小120目。

21.作為改進(jìn)，所述的步驟一中，所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品的原料選擇：鎳選用硫酸鎳、銅選用硫酸銅，鐵選擇硫酸鐵，硫選用單質(zhì)硫，硅選擇二氧化硅，鈣選用氧化鈣，鎂選用氧化鎂，銠選用十八水合六氯合銠化鈉，鉑選用鉑氯化銨，鈀選用氯鈀化鈉，銥選用銥酸鉀，金選用氯金酸銨，銀選用氯化銀。

22.作為改進(jìn)，所述的步驟三，在對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試前，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品，確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài)。

23.本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)是：

24.本發(fā)明的一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，通過(guò)對(duì)x

?

熒光合金分析儀進(jìn)行一次參數(shù)設(shè)置，后續(xù)檢測(cè)過(guò)程中就無(wú)需進(jìn)行參數(shù)設(shè)置了，待測(cè)樣品的前處理只需烘干、研磨即可，十分簡(jiǎn)單，待測(cè)樣品的整個(gè)檢測(cè)分析過(guò)程只需10min至20min便可以完成，很能極大地節(jié)約檢測(cè)時(shí)間，提高檢測(cè)效率。

附圖說(shuō)明

25.圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

26.下面結(jié)合附圖進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明：

27.如圖1所示，一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，包括以下步驟：

28.步驟一、儀器分析參數(shù)的設(shè)置：

29.1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：采用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；

30.所述的各元素包含ni、cu、fe、s、si、ca、au、ag、pt、pd、rh、ir。標(biāo)準(zhǔn)樣品原料的選擇：鎳選用硫酸鎳、銅選用硫酸銅，鐵選擇硫酸鐵，硫選用單質(zhì)硫，硅選擇二氧化硅，鈣選用氧化鈣，鎂選用氧化鎂，金銀鉑鈀銠銥分別選擇相對(duì)應(yīng)的鹽作為標(biāo)準(zhǔn)樣品的原料，銠選用十八水合六氯合銠化鈉(na3rhc

l6

·

18h2o)，鉑選用鉑氯化銨((nh4)2[ptcl4])，鈀選用氯鈀化鈉(na pdcl4)，銥選用銥酸鉀(k2iro3)，金選用氯金化鈉(nh4aucl4)，銀選用氯化銀(agcl)。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備樣：各稱取m g樣品混勻備用，使用國(guó)標(biāo)法對(duì)其進(jìn)行各元素的分析含量，此含量為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備樣中各元素的參考標(biāo)準(zhǔn)值。根據(jù)高含量(分別稱取5g，4g，3g，2.5g，2g標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備樣于5組樣品杯中)中濃度(分別稱取2g，1.5g，1.0g，0.5g標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備樣品于5組樣品杯中)，低濃度(分別稱取500mg，200mg，100mg，50mg，10mg儲(chǔ)備樣于5組樣品杯中)，稱量過(guò)程使用十萬(wàn)分之一天平稱量，精確到0.01mg，最終使用120目的硼砂與其混勻定重為5g，封存于樣品杯中，存于干燥器內(nèi)。測(cè)試：使用x

?

熒光合金分析儀測(cè)試，選擇geochem

?

extra方法，選擇用戶因子none，進(jìn)行測(cè)試，得到對(duì)應(yīng)的坐標(biāo)點(diǎn)，擬合形成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

[0031]

2)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量的國(guó)標(biāo)法測(cè)定：使用國(guó)標(biāo)法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品中的各元素的實(shí)際含量，記作x

i

，i為元素種類。

[0032]

3)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量的儀器測(cè)定：使用x

?

熒光合金分析儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量進(jìn)

行測(cè)試，記作w

i

，i為元素種類。

[0033]

4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合：將步驟三中測(cè)得的實(shí)際含量x

i

作為縱坐標(biāo)，步驟四中的儀器測(cè)試含量w

i

作為橫坐標(biāo)進(jìn)行曲線擬合，得到相關(guān)線性方程：x

i

＝k

i

w

i

+c

i

，其中k

i

為線性方程斜率，c

i

為線性方程截距。

[0034]

由于樣品在低含量、中含量、高含量時(shí)相關(guān)方程系數(shù)會(huì)有差別，按照元素含量的高低，制作低含量(0

?

1％)、中含量(2％

?

20％)、高含量(21％

?

100％)3條標(biāo)準(zhǔn)曲線，能夠增加測(cè)試的準(zhǔn)確性。

[0035]

5)對(duì)儀器分析參數(shù)進(jìn)行設(shè)置：采用x

?

熒光合金分析儀的geochem

?

extra方法，新建檢測(cè)模式，命名為：ni11(h、m、l)模式，將該模式的因子項(xiàng)參數(shù)修改為k

i

，將偏移量項(xiàng)參數(shù)修改為10000c

i

。

[0036]

步驟二、樣品的制備：將待測(cè)樣品在100℃至110℃烘干、采用研磨器研磨至顆粒大小120目，放置待測(cè)；本實(shí)施例中，稱取100g待測(cè)樣品在105℃烘干，放置待測(cè)。

[0037]

步驟三、樣品的測(cè)試：在對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試前，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品，確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài)，選擇儀器中所述的新建檢測(cè)模式對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)。測(cè)得結(jié)果為某種元素在含鎳渣中的質(zhì)量百分比為w

i

(％)，監(jiān)測(cè)結(jié)果如下表所示：

[0038][0039]

本發(fā)明的一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，樣品處理方便，只需烘干、研磨即可，在對(duì)檢測(cè)儀器(x

?

熒光合金分析儀)的參數(shù)進(jìn)行一次設(shè)定后，后續(xù)檢測(cè)過(guò)程中，無(wú)需進(jìn)行再次設(shè)定，直接檢測(cè)即可，每次檢測(cè)僅需要10min至20min，大大提高了檢測(cè)效率。

[0040]

下面通過(guò)本發(fā)明分析方法與化學(xué)分析法對(duì)幾組樣品進(jìn)行分析、對(duì)比，分析、對(duì)比結(jié)果如下表所示：

[0041][0042]

樣品1：鎳陽(yáng)極泥：是濕法冶金生產(chǎn)電解鎳后的產(chǎn)物；

[0043]

樣品2：鎳熱濾渣：是陽(yáng)極泥進(jìn)行熱濾后產(chǎn)生鎳熱濾渣；

[0044]

樣品3：脫硫渣：是熱濾渣脫硫后產(chǎn)生渣；

[0045]

樣品4：脫鎳渣：是脫硫渣脫鎳后產(chǎn)生渣。

[0046]

試驗(yàn)結(jié)果分析：本發(fā)明分析方法和化學(xué)法相比，對(duì)照結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)，部分結(jié)果差別稍大，但是對(duì)于生產(chǎn)控制的快速檢測(cè)方法來(lái)說(shuō)，這樣的偏差均在接受范圍內(nèi)，本發(fā)明能夠在10min

?

20內(nèi)出具可信度較高的結(jié)果，相比于化學(xué)分析方法，既提高了分析速率，又能夠滿足工藝要求，具有很高的實(shí)用價(jià)值。

[0047]

本發(fā)明一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，通過(guò)對(duì)x

?

熒光合金分析儀進(jìn)行一次參數(shù)設(shè)置，后續(xù)檢測(cè)過(guò)程中就無(wú)需進(jìn)行參數(shù)設(shè)置了，通過(guò)參數(shù)的設(shè)置校準(zhǔn)x

?

熒光合金分析儀，能夠提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性；在待測(cè)樣品檢測(cè)前，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品，確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài)，能夠進(jìn)一步保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

[0048]

以上僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的實(shí)施方式及保護(hù)范圍，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，應(yīng)當(dāng)能夠意識(shí)到凡運(yùn)用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及圖示內(nèi)容所作出的等同替換和顯而易見(jiàn)的變化所得到的方案，均應(yīng)當(dāng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，其特征是：包括以下步驟：步驟一、儀器分析參數(shù)的設(shè)置：1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：采用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；2)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量的國(guó)標(biāo)法測(cè)定：使用國(guó)標(biāo)法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品中的各元素的實(shí)際含量，記作x

i

，i為元素種類；3)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量的儀器測(cè)定：使用x

?

熒光合金分析儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量進(jìn)行測(cè)試，記作w

i

；4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合：將步驟三中測(cè)得的實(shí)際含量x

i

作為縱坐標(biāo)，步驟四中的儀器測(cè)試含量w

i

作為橫坐標(biāo)進(jìn)行曲線擬合，得到相關(guān)線性方程：x

i

＝k

i w

i

+c

i

，其中k

i

為線性方程斜率，c

i

為線性方程截距；5)對(duì)儀器分析參數(shù)進(jìn)行設(shè)置：采用x

?

熒光合金分析儀的geochem

?

extra方法，新建檢測(cè)模式，在新建檢測(cè)模式中，因子項(xiàng)參數(shù)修改為k

i

，將偏移量項(xiàng)參數(shù)修改為10000c

i

；步驟二、樣品的制備：將待測(cè)樣品烘干、研磨，放置待測(cè)；步驟三、樣品的測(cè)試：選擇儀器中所述的新建檢測(cè)模式對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的各元素包含ni、cu、fe、s、si、ca、au、ag、pt、pd、rh、ir。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步驟一中，按照元素含量劃分，低含量0

?

1％、中含量2％

?

20％、高含量21％

?

100％分別建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步驟二中，烘干溫度為100℃至110℃。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步驟二中，待測(cè)樣品研磨采用研磨器研磨至顆粒大小120目。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步驟一中，所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品的原料選擇：鎳選用硫酸鎳、銅選用硫酸銅，鐵選擇硫酸鐵，硫選用單質(zhì)硫，硅選擇二氧化硅，鈣選用氧化鈣，鎂選用氧化鎂，銠選用十八水合六氯合銠化鈉，鉑選用鉑氯化銨，鈀選用氯鈀化鈉，銥選用銥酸鉀，金選用氯金酸銨，銀選用氯化銀。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步驟三，在對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試前，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品，確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài)。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種快速測(cè)試含鎳廢渣中各元素的分析方法，包括以下步驟：步驟一、儀器分析參數(shù)的設(shè)置：1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，2）標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量的國(guó)標(biāo)法測(cè)定，得到實(shí)際含量X

技術(shù)研發(fā)人員：郇昌永 周穎 鄭奇 杜榮景 吳忠元 申洪龍 雷大喜

受保護(hù)的技術(shù)使用者：寧波大地化工環(huán)保有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.09.15

技術(shù)公布日：2021/11/28