本發(fā)明涉及一種磷酸鈷/還原氧化石墨烯交聯(lián)復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于電極修飾材料技術(shù)領(lǐng)域，該方法中聯(lián)合水熱反應(yīng)、微波熱解和超聲處理制得磷酸鈷/還原氧化石墨烯交聯(lián)復(fù)合材料。該材料具有新穎的網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)結(jié)構(gòu)，可以阻止磷酸鈷的團(tuán)聚，加之還原氧化石墨烯能夠增加其的導(dǎo)電性，使其具有良好的電化學(xué)活性，且基于該材料的化學(xué)修飾電極對(duì)葡萄糖分子具有高的傳感靈敏度和快速的響應(yīng)時(shí)間，其靈敏度高達(dá)2307μA/mM·cm²，并且具有較低的檢測(cè)限，可以用于人體血清中葡萄糖的檢測(cè)。同時(shí)，含有以該材料修飾的工作電極的電化學(xué)傳感器可以實(shí)現(xiàn)快速，高靈敏的檢測(cè)葡萄糖，其檢測(cè)限為1.0×10^?6mol/L。該材料制備工藝簡(jiǎn)單，易操作，對(duì)設(shè)備要求不高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。