鎂還原四氯化鋯
鎂還原四氯化鋯生產(chǎn)海綿鋯流程如圖8-5所示。該流程主要包括原料組裝、還原等程序。
海綿鋯廠一般都不用電解法回收鎂和氯，僅將過量鎂回收后再酌情使用，氯化鎂運出廠外電解回收或作其他用途。還原的主要原材料是四氯化鋯、鎂和氬氣。
真空蒸餾
鎂還原ZrCl4所得的反應產(chǎn)物含有29%~31% Zr、63%~66% MgCl2、4%~6% Mg;在溢流法排放 MgCl2時，反應產(chǎn)物含有47%～49% Zr、42%~46% MgCl、7%~9% Mg;在頂部排放 MgCl2時，反應產(chǎn)物含有58%～61%Zr、29%~33%MgCl2、9%~11%Mg。以上三類反應產(chǎn)物中熔體表面均含有少量黑粉。利用鋯與MgCl2、鎂蒸氣壓的差異，采用真空蒸餾技術，實現(xiàn)鋯與MgCl、鎂的分離。蒸餾脫除Mg和MgCl2的核級海綿鋯坨保存在充Ar的箱子中，以防止雜質污染。
產(chǎn)品處理及海綿鋯分級
禁端后核級海綿結坨的處理主要由破碎、分揀、粉碎、挑料、取樣、包裝泵氬、入庫等幾個過程組成。
破碎時將蒸餾后的海綿鋯坨放于墊座上，然后使用合適噸位的壓機將海綿塊破碎，破碎后對海綿鋯進行分揀，將其中有燃燒痕跡及明顯缺陷的海綿結塊出;符合標準的小塊海綿給重新裝入充氬箱中，再直接用于熔煉;較大的海綿塊裝入轉移箱中進行進一步粉碎。初次粉碎尺寸為150mm→40mm，第二次40mm→20mm，粉碎過程在氬氣保護系統(tǒng)中進行(0%<1%)，防止細小的鋯粉起火燃燒。成品海綿鋯通過傳送裝置裝桶并充氬保護。裝桶過程中，每間隔一定時間分流取出少量試樣，以保證最終所取試樣可代表整批產(chǎn)品，取樣重量一般不小于整批產(chǎn)品重量的3%。取樣后熔煉進行檢測分析。
海綿鋯的產(chǎn)品質量
標準YS/T397——2007中要求的工業(yè)級海綿鋯的產(chǎn)品質量見表8-9。
主要技術經(jīng)濟指標
還原過程(按每噸商品鋯折算)： 98.5%
反應物中鋯回收率電能消耗 13948kW·h
氬氣消耗量 23m3
蒸餾過程(按每噸商品鋯折算)：
分離收得率 91.4%
商品鋯產(chǎn)出率 78.2%
電能消耗 13274kW·h
氬氣消耗量 21m3
還原和分離過程每噸商品鋯電能消耗總計約2.7萬千瓦時。
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