非皂化清潔萃取分離技術研究
為了解決萃取分離過程氨皂化有機相帶來的氨氮廢水污染問題，北京有色金屬研究總院、有研稀土新材料股份有限公司針對不同稀土資源和萃取體系，開發(fā)了酸平衡技術、濃度梯度技術、協(xié)同萃取技術等多項非皂化萃取分離技術。對于硫酸體系，利用P507、P204等萃取劑的平衡酸度的差異及協(xié)同效應，可以解決P204低酸度下萃取過飽和乳化、反萃酸度高的問題，同時也可提高P507在酸性條件下的萃取容量;該技術可以直接在硫酸法處理包頭礦得到的硫酸稀土溶液中進行萃取轉型或直接萃取分離。對于鹽酸體系，利用萃取劑直接將稀土離子萃入有機相中，用含鎂和/或鈣的堿土金屬化合物保持萃取體系酸度平衡，得到含稀土的負載有機相用于稀土元素的萃取分離，整個過程Ca、Mg等雜質比稀土離子難萃取，基本不進入后續(xù)萃取線。非皂化清潔萃取分離技術從源頭消除了氨氮廢水，酸堿等化工材料消耗也大幅度降低，目前已在多家大型稀土企業(yè)應用，為液堿皂化成本的15%~30%。
低碳低鹽無氨氮分離提純稀土新工藝研究
為了更高效、低成本地解決稀土冶煉分離過程的環(huán)境污染問題，有研稀土提出了基于碳酸氫鎂溶液的低碳低鹽無氨氮分離提純稀土新工藝(圖2-6)，即以自然界廣泛存在的鈣鎂礦物為原料，稀土提取過程回收的CO為介質，通過碳化反應制備碳酸氫鎂介穩(wěn)溶液用于稀土分離過程，實現稀土萃取分離過程無氨氮排放，并解決早期開發(fā)的非皂化工藝中存在的三相物、雜質含量高、反應慢等問題，成本進一步降低，技術更具有先進性和科學性，可為稀土行業(yè)達到新的排放標準提供更先進實用的技術。目前，已經在江蘇省國盛稀土有限公司、中鋁廣西國盛稀土開發(fā)有限公司分別建成了2000t、3000t稀土氧化物高效清潔萃取分離生產線，鎂鹽和CO，回收利用率大于90%，稀土萃取回收率大于99.5%，材料成本較液堿皂化降低50%以上，從源頭解決了氨氮、高鹽廢水污染問題。2016年被列為稀土行業(yè)“十二五”十大突破技術之一，獲中國專利優(yōu)秀獎、中國有色金屬科技獎一等獎【124-129】。
在中國，對于高純稀土化合物(5N~6N)的主要生產工藝是溶劑萃取、高子交換、萃取色層和氧化還原法，等等。目前，高純氧化鑭、氧化銃、氧化釔通過溶劑萃取獲得，高純氧化鐠和氧化釹由離子交換獲得，氧化鈦和氧化鉺由離子交換纖維法制得，氧化釤、氧化釓、氧化鈦、氧化鏑、氧化鋸、氧化鐿和氧化魯由萃取色層法制取，氧化鈰通過電化學氧化一溶劑萃取制得，氧化銪通過電化學還原——溶劑萃取或鋅粉還原堿法工藝。氧化鑭、氧化鈰、氧化釓、氧化鈦、氧化鋸、氧化鐿、氧化鎳和氧化航可達到6N，其他產品的純度也高于5N。
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