本發(fā)明涉及一種納米方鈷礦化合物熱電材料的 制備方法，即高能球磨法結(jié)合放電等離子燒結(jié)制備納米方鈷礦 化合物熱電材料的方法。首先以市售的鈷粉Co和銻粉Sb為原 料，經(jīng)固相反應(yīng)法制得方鈷礦化合物 CoSb3，然后，以此為原料采用 行星式高能球磨濕磨，控制料球比、大小球的級配、球磨轉(zhuǎn)速 和時間，得到平均粒徑為50nm的粉體熱電材料。最后將得到 的納米粉體放入模具中，置于放電等離子體快速燒結(jié)設(shè)備中燒 結(jié)，得到平均晶粒尺寸為100nm、致密度高、性能優(yōu)異的 CoSb3納米晶塊體熱電材料。本 發(fā)明提供的塊體納米晶熱電材料的制備方法由于采用納米粉 體作為燒結(jié)起始原料，并且其放電等離子燒結(jié)的溫度低，時間 短，節(jié)能省時，適于工業(yè)化生產(chǎn)。