本發(fā)明揭示了一種二硫化碳的測(cè)定方法及裝置，它是將二硫化碳用過(guò)量的堿性乙二胺溶液吸收，使二硫化碳和堿及二乙胺發(fā)生反應(yīng)生成溶解性的乙二胺二硫代甲酸鹽產(chǎn)物，吸收液中的乙二胺二硫代甲酸鹽產(chǎn)物再與酸性溶液（或酸性溶液中的元素）混合發(fā)生反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的揮發(fā)物，通過(guò)對(duì)含有揮發(fā)物的溶液進(jìn)行快速氣液分離，使分離出的揮發(fā)性氣體通過(guò)光散射法（或原子光譜法）來(lái)測(cè)定二硫化碳的濃度。同時(shí)也公開(kāi)進(jìn)行二硫化碳測(cè)定裝置，主要是混合后的溶液由膜板上面流過(guò)時(shí)，由膜板下面通載氣對(duì)上面的溶液進(jìn)行鼓泡，從而進(jìn)行氣液分離。分離出的揮發(fā)物用于原子光譜氣態(tài)進(jìn)樣或化學(xué)氣相沉積先驅(qū)物的制備。