本發(fā)明提供了一種基于核磁共振氫譜法測量聚苯醚中酚羥基含量的方法,該方法是依據(jù)聚苯醚中酚羥基的間位碳上質(zhì)子β-H的化學(xué)位移與其它芳香結(jié)構(gòu)中的質(zhì)子不同,且在核磁氫譜中該峰的積分面積與質(zhì)子含量有定量關(guān)系。通過加入內(nèi)標(biāo)物和β-H與酚羥基的對應(yīng)數(shù)量關(guān)系,求出酚羥基相對于內(nèi)標(biāo)物的相對含量,進(jìn)而通過內(nèi)標(biāo)物與聚苯醚樣品的相對含量計算出聚苯醚樣品的酚羥基值。本方法對于酚羥基含量的檢測準(zhǔn)確性高且簡便。