本發(fā)明公開了一種同步測定細(xì)菌多糖中多糖和磷含量的定量核磁方法，屬于醫(yī)藥工程領(lǐng)域。本發(fā)明以六甲基磷酰三胺作為定量1H?和31P?NMR法的內(nèi)標(biāo)物，定量1H?NMR法中的定量峰為六甲基磷酰三胺中六個甲基信號(化學(xué)位移為2.58和2.60ppm)；定量31P?NMR法的定量特征峰為六甲基磷酰三胺中磷信號(化學(xué)位移為29.93ppm)。本發(fā)明可用于b型流感嗜血桿菌、肺炎鏈球菌莢膜多糖中多糖和磷含量的同步檢測。本發(fā)明中檢測液多糖濃度為5?40mg/mL，依據(jù)定量峰積分值計算多糖和磷含量。本發(fā)明“一內(nèi)標(biāo)雙定量”NMR法在檢測含量的同時可鑒定多糖結(jié)構(gòu)，操作簡單，成本低，測試準(zhǔn)確，無需對比品，測試時間短，樣品可完整回收。