本發(fā)明涉及一種原位X?射線吸收譜測(cè)試裝置、方法，所述裝置包括：電化學(xué)工作站、電化學(xué)反應(yīng)池、差分電化學(xué)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；所述電化學(xué)工作站與所述電化學(xué)反應(yīng)池和差分電化學(xué)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)連接；所述電化學(xué)反應(yīng)池與所述差分電化學(xué)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)連接。本申請(qǐng)通過交變電壓的方式進(jìn)行原位X?射線吸收譜測(cè)試，能夠同時(shí)檢測(cè)催化劑在不同電壓下的化學(xué)價(jià)態(tài)變化，反映催化劑的氧化還原反應(yīng)歷程，為探究催化劑的結(jié)構(gòu)演變提供實(shí)時(shí)有效的信息，通過測(cè)試高電平和低電平時(shí)的差分X?射線吸收譜，獲取電化學(xué)調(diào)制X?射線吸收譜，比現(xiàn)有技術(shù)分別測(cè)試高低電平下XAS再做差分的方法，獲得更高信噪比的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。