本發(fā)明公開了一種二次鋁灰水解液中堿度及鋁酸鈉濃度的測定方法及其應(yīng)用，涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。該測定方法包括：(1)取二次鋁灰水解液，加入第一配位劑，得到第一供試品溶液；(2)采用酸液將第一供試品溶液的pH調(diào)節(jié)至8～8.5，得到第一溶液；(3)采用酸液將第一溶液的pH調(diào)節(jié)至4.8以下，并在50～90℃加熱5～10min，得到第二供試品溶液；(4)采用堿液將第二供試品溶液的pH調(diào)節(jié)至8～8.5，得到第三溶液；(5)向第三溶液加入第二配位劑，得到第三供試品溶液；(6)采用酸液將第三供試品溶液的pH調(diào)節(jié)至8～8.5；(7)計(jì)算苛性堿、碳酸堿和鋁酸鈉的濃度：基于上述測定方法，可實(shí)現(xiàn)一次取樣，連續(xù)測量。