本發(fā)明公開了一種飛灰中硫氯含量的測(cè)定方法，屬于化學(xué)成分分析測(cè)試領(lǐng)域。具體的，該測(cè)定方法包括：將飛灰與氧化錳、無水碳酸鈉混合，得到第一混合物，然后在其上方平鋪氧化銅與無水碳酸鈉混合所得的第二混合物，再在含氧氣氛中升溫至750～850℃，并保溫30～150min，得到的中間物水浸提取，并測(cè)定提取液中的硫含量和氯含量。其中，第一混合物中飛灰、氧化錳、無水碳酸鈉的重量比為1：(0.05～1)：(0.5～3)；第二混合物中氧化銅與無水碳酸鈉的重量比為(1～5)：1。本發(fā)明的測(cè)定方法簡(jiǎn)單易操作，可同時(shí)快速測(cè)定飛灰中的氯硫含量，結(jié)果穩(wěn)定、精確度好、準(zhǔn)確度高。