本發(fā)明屬于分析化學領域，具體涉及一種測定異煙肼起始原料4?氰基吡啶及其雜質(zhì)含量的方法。上述測定方法為氣相色譜法，具體為：樣品在汽化室汽化后被流動氣體帶入色譜柱，利用程序升溫對4?氰基吡啶SM1及其雜質(zhì)進行分離，采用帶有校正因子的主成分自身對照法計算各雜質(zhì)含量。目前，尚無能夠同時分離測定SM1的多個雜質(zhì)的方法的報道。本發(fā)明提供的測定SM1多個雜質(zhì)含量的方法簡單可行、靈敏度高、專屬性好，因此建立的SM1有關物質(zhì)質(zhì)量控制項，對產(chǎn)品有關物質(zhì)進行控制，能提高產(chǎn)品的質(zhì)量可控性和安全性。