一種用于材料分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域的X射線應(yīng)力測(cè)量標(biāo)定試樣的制備方法,其步驟包括:(1)材料調(diào)質(zhì):鍛造后經(jīng)過(guò)調(diào)質(zhì)處理,去除材料中晶粒粗大及晶面擇優(yōu)取向現(xiàn)象;(2)噴丸預(yù)應(yīng)力:加工出標(biāo)定試樣的毛坯,對(duì)其端面進(jìn)行噴丸預(yù)應(yīng)力處理;(3)電化學(xué)腐蝕:利用電化學(xué)腐蝕方法,對(duì)標(biāo)定試樣應(yīng)力梯度較大的表層部分進(jìn)行逐層剝離;(4)應(yīng)力測(cè)量:在電化學(xué)腐蝕剝層過(guò)程中進(jìn)行X射線應(yīng)力測(cè)量,從應(yīng)力與層深之間關(guān)系曲線上確定出標(biāo)定試樣的工作表面。本發(fā)明所制備的X射線應(yīng)力測(cè)量標(biāo)定試樣,用于標(biāo)定X射線應(yīng)力儀系統(tǒng),確保儀器的良好工作狀態(tài)。標(biāo)定試樣表面美觀,不易生銹,易于現(xiàn)場(chǎng)操作即省略了復(fù)雜的附屬裝置,表面應(yīng)力長(zhǎng)期保持穩(wěn)定,可以提高測(cè)量結(jié)果的可靠性。