本發(fā)明公開了一種金屬-有機(jī)自發(fā)光材料制備及檢測(cè)方法。該金屬-有機(jī)自發(fā)光材料由功能配體9, 10-二丙烯酸蒽與金屬離子（Cd2+，Mn2+，Zn2+）通過溶劑熱法制備。該材料能夠吸收過氧草酸酯體系釋放的化學(xué)能而自發(fā)光，測(cè)試的最優(yōu)化學(xué)發(fā)光效果：相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度高達(dá)66.73，發(fā)光時(shí)間長(zhǎng)達(dá)241分鐘。而且材料可以通過簡(jiǎn)單過濾回收利用，多次循環(huán)使用而不降低發(fā)光效率。