本發(fā)明涉及分析化學(xué)及環(huán)境檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種土壤中馬兜鈴酸的檢測(cè)方法，特別涉及一種分散固相萃取?液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定土壤中馬兜鈴酸的高靈敏度檢測(cè)方法。本發(fā)明提供的土壤中馬兜鈴酸的檢測(cè)方法，采用分散固相萃取?液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法技術(shù)；其中所述分散固相萃取的提取溶劑為0.1?2％乙酸乙腈。本發(fā)明選擇乙酸乙腈作為提取溶劑，對(duì)馬兜鈴酸具有特異選擇性，既能夠最大程度提高馬兜鈴酸的提取率，又可以避免土壤中較多雜質(zhì)隨之進(jìn)入提取液中，提高后續(xù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性；而且該提取溶劑還同時(shí)兼具儀器響應(yīng)值高、靈敏度高及提取效率高的優(yōu)勢(shì)。