本發(fā)明屬分析化學技術(shù)領域,涉及一種磁固相萃取結(jié)合快速原位衍生化的體內(nèi)藥物分析方法，本發(fā)明方法中合成了二氧化鈦包覆的磁性四氧化三鐵微球,以其作為分散磁固相萃取的材料進行上樣，在洗脫步驟，將衍生化試劑與特定的洗脫溶劑混合，使目標分析物的洗脫和衍生化合并為一步，洗脫液經(jīng)氮吹濃縮并復溶后用高效液相串聯(lián)質(zhì)譜分析,測定少量生物樣品中的雙膦酸鹽含量。本方法將傳統(tǒng)的固相萃取步驟與特定藥物的柱前衍生化步驟合并為一步，縮短了樣品衍生化時間并減少溶劑消耗。本法與質(zhì)譜分析法聯(lián)用,可用于準確測定生物樣品中雙膦酸鹽類藥物的含量。