一種檢測硝酸、磷酸化學拋光液中硝酸濃度的方法，取25ml化學拋光液定容250ml容量瓶中，量取10ml定容液到250ml錐形瓶中，加純水、15ml硫酸亞鐵標準溶液和濃硫酸，混合；在無化拋液的空白試劑中加純水、15ml硫酸亞鐵標準溶液和濃硫酸；加熱沸騰，冷卻后加入50ml純水，混合；在兩試劑中加入兩滴鄰菲羅啉指示劑，用K2CrO7溶液滴定，溶液變成藍綠色為滴定終點；記空白試劑消耗K2CrO7為VB，記化拋液試劑消耗K2CrO7為VP；根據HNO3(％v/v)＝(VB—VP)*0.00315*100計算得到硝酸的濃度。本發(fā)明可精確控制化學拋光液中磷酸和硝酸的濃度，減小槽液更換周期，降低成本。