本發(fā)明公開了一種新型高效用于硝基苯檢測的NiCu/Cu電化學傳感器及其制備方法，它解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的使用儀器比較昂貴、制作成本高等問題，其特征在于：將Cu基體的一面采用環(huán)氧樹脂包封，另一面構(gòu)建納米結(jié)構(gòu)的CuNi雙金屬膜，納米結(jié)構(gòu)的Cu和Ni雙金屬顆粒大小為50-100nm。其制備方法是：在含有一定濃度的Ni2+和Cu2+離子的電鍍液中，采用恒電流方法直接將金屬Ni和Cu共沉積到Cu片上。所獲得的電化學傳感器對硝基苯具有較強的響應電流，并且其響應電流與硝基苯濃度具有很好的線性關系。本方法制備的電化學傳感器成本低、環(huán)境友好、操作簡單。該發(fā)明方法還可以用于制備其它雙金屬或多金屬電極，這些電極也可以作為其它有機化合物的電化學還原的催化劑。