本發(fā)明公開了基于光氧化的銻形態(tài)電化學(xué)檢測方法及其應(yīng)用。該方法依據(jù)三價(jià)銻和五價(jià)銻電化學(xué)活性的差異，采用陽極溶出伏安法，在不同富集電位條件下分別可測定三價(jià)銻和五價(jià)銻的溶出峰，其中三價(jià)銻的電化學(xué)信號不受五價(jià)銻存在的干擾；之后利用三價(jià)銻可光氧化的特點(diǎn)，對樣品進(jìn)行光照后再測定以五價(jià)銻形式存在的總銻的含量，樣品中五價(jià)銻的含量由差減法計(jì)算得出。本發(fā)明的方法過程簡單可靠，受基質(zhì)干擾小、便于操作，且能在同一電解質(zhì)溶液中同時(shí)對三價(jià)銻和五價(jià)銻含量進(jìn)行檢測。