本發(fā)明涉及基于多晶X射線衍射儀的電化學(xué)檢測裝置及其測試方法，該方案包括多晶X射線衍射儀、電化學(xué)原位池、升降臺及電化學(xué)工作站；升降臺設(shè)于多晶X射線衍射儀的原樣品臺位置，電化學(xué)原位池活動(dòng)設(shè)于升降臺上，通過升降臺驅(qū)動(dòng)電化學(xué)原位池上下運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)高度調(diào)節(jié)；通過電化學(xué)原位池放置安裝測試電極，通過電化學(xué)工作站與測試電極電連接，測試電極上設(shè)有沉積研究對象化合物的電極片，測試方法為裝置的方法，本方案可通過對催化反應(yīng)中電極材料的原位表征，來獲取比如材料的物相、晶胞參數(shù)、結(jié)晶度、晶粒尺寸、晶體結(jié)構(gòu)等信息；還原外加電壓過程中相應(yīng)結(jié)構(gòu)的變化趨勢等詳細(xì)信息，大大拓展了原位XRD的應(yīng)用領(lǐng)域，填補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的空白。