本發(fā)明提供一種異質(zhì)結(jié)微米盒子復(fù)合光催化劑及其制備方法和應(yīng)用，包括以下步驟：步驟S1、制備Fe₂O₃微米盒子；步驟S2、制備Fe₂O₃/BiVO₄異質(zhì)結(jié)微米盒子復(fù)合光催化劑：取Bi(NO₃)₃.5H₂O溶解于乙二醇中，將顆粒攪拌均勻后，加入所述步驟S1中制備的Fe₂O₃粉末，得到混合試液1，攪拌后靜置；取NH₄VO₃溶于乙二醇，緩慢加入混合試液1中，攪拌，得到混合試液2；取尿素溶于乙二醇，緩慢加入混合試液2中，熱水浴一定時間后靜置；離心除雜處理后干燥，收集固體，得到Fe₂O₃/BiVO₄異質(zhì)結(jié)微米盒子復(fù)合光催化劑。本發(fā)明實現(xiàn)了以Fe₂O₃/BiVO₄異質(zhì)結(jié)微米盒子復(fù)合光催化劑降解抗生素廢水的目的。該方法不會造成資源浪費與附加污染的形成，且操作簡便，是一種綠色環(huán)保的高效處理技術(shù)。