本發(fā)明公開了一種利用氯乙酰氯生產(chǎn)過程中殘留物生產(chǎn)氯乙酸混合酸和三氯乙酰氯的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法中，所述氯乙酰氯生產(chǎn)過程為氯乙酸在硫磺做催化劑下通入氯氣，所述殘留物常溫為黑色焦油狀固體，80℃以上具有流動(dòng)性，具有刺鼻酸味和腐爛蘋果味道。本發(fā)明分析確定了氯乙酰氯生產(chǎn)過程中的殘留物中物質(zhì)成分及含量，通過定量水解，得到水分含量較低且能直接可用的氯乙酸混合酸。本發(fā)明以氯乙酰氯生產(chǎn)過程中的殘留物為原料來生產(chǎn)氯乙酸混合酸和三氯乙酰氯，既解決了廢物污染環(huán)境的問題，又對其進(jìn)行了利用，降低了制造產(chǎn)品的成本。