本發(fā)明提供了一種磷酸氧釩的制備方法，該方法通過將失效釩電解液中的釩離子電解為五價(jià)釩離子；向電解后的五價(jià)釩離子電解液中加入過量的磷酸鹽，攪拌，產(chǎn)生黃綠色沉淀；過濾并用有機(jī)溶劑洗滌沉淀，在空氣中干燥，得到磷酸氧釩固體。本發(fā)明采用失效釩電解液來制備磷酸氧釩，實(shí)現(xiàn)了對(duì)釩電池電解液中釩離子的回收與利用，達(dá)到了廢物的綜合利用，同時(shí)避免了五氧化二釩在磷酸中溶解度較低、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)等問題。本方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間較短，經(jīng)濟(jì)效益增加，且易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。