本發(fā)明公開(kāi)了一種氰醇水解法合成蛋氨酸羥基類似物的分離純化方法，是將2-羥基-4-甲硫基丁腈在硫酸作用下水解得到的含蛋氨酸羥基類似物、硫酸銨和硫酸氫銨的水解液加氨中和，硫酸銨過(guò)飽和析出，分層，得到有機(jī)層I和含硫酸銨固體的水層I；有機(jī)層I濃縮，析出硫酸銨固體，固液分離，液體加水稀釋得商品級(jí)蛋氨酸羥基類似物，硫酸銨固體與含硫酸銨固體的水層I混合，分層，得有機(jī)層II和含硫酸銨固體的水層II；后者固液分離，所得固體干燥即得商品級(jí)硫酸銨。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便易行，可得到高質(zhì)量的蛋氨酸羥基類似物及商品級(jí)硫酸銨，二者回收率達(dá)到99%以上，且整個(gè)過(guò)程不使用有機(jī)溶劑，也無(wú)含鹽、含有機(jī)物廢水的排放，成本與能耗較低。