一種殼聚糖基有機?無機雜化多孔薄膜的制備方法，涉及含重金屬離子廢水處理技術領域。本發(fā)明以CS和氨基硅烷偶聯(lián)劑為主要原料，添加適量的造孔劑NaCl，經(jīng)溶液預混、原位溶膠?凝膠反應、流延成膜、自然風干、堿液處理、水洗、烘干等一系列過程，制得殼聚糖基有機?無機雜化多孔薄膜。本發(fā)明將CS與氨基硅烷偶聯(lián)劑雜化交聯(lián)后，不僅能抑制酸性廢水中CS的溶解性，同時引入氨基，增加對金屬離子的吸附點位，可以實現(xiàn)廢水中例如鉻、鉛、鎘離子的吸附。而且，吸附后的雜化多孔膜經(jīng)過再生處理后可以再次使用，吸附效果沒有明顯下降。