本發(fā)明公開了一種制備2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?對苯二甲醇的工藝，屬于精細(xì)化學(xué)品合成技術(shù)領(lǐng)域，包括以下反應(yīng)步驟：(1)2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?對苯二甲腈在醚類溶劑中，通入干燥的氯化氫氣體進(jìn)行反應(yīng)，然后加入低碳醇進(jìn)行反應(yīng)，得2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?對苯二甲酸亞氨基酯的溶液；(2)2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?對苯二甲酸亞氨基酯與水反應(yīng)，收集有機(jī)相，水洗至中性，真空蒸餾脫除溶劑，得2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?對苯二甲酸二酯；(3)2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?對苯二甲酸二酯進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)，收集有機(jī)相，冷卻、抽濾、烘干，得2, 3, 5, 6?四氟?1, 4?對苯二甲醇。本發(fā)明具有原料廉價(jià)，操作簡便，不產(chǎn)生高濃度酸性廢水等優(yōu)點(diǎn)。