本發(fā)明涉及一種鐵硫多相類芬頓催化劑的制備方法及應用，包括如下步驟：向二價鐵溶液中加入分散劑，并攪拌均勻。將硫氫化物、硫化物溶液依次緩緩倒入上述溶液中，維持溶液pH在5.0~5.5，攪拌10~20min。再將向溶液中緩緩加入亞硫酸鹽溶液，維持pH值在5.0~5.5，攪拌5~10min，得到前驅(qū)體溶膠。將前軀體溶膠轉(zhuǎn)移至密封玻璃瓶內(nèi)，避光恒溫（25℃）老化反應，得到黑色沉淀物即為最終催化劑。將廢水pH調(diào)節(jié)至7.0~11.0，向廢水中加入過氧化氫/過硫酸鹽混合液及合成的多相類芬頓催化劑，攪拌反應10min~120min，即完成對水中有機污染物的降解。本發(fā)明制造的鐵硫多相類芬頓催化劑，制備過程簡單，條件溫和，使用時適用pH范圍高，對工業(yè)廢水深度處理效果好。