本發(fā)明公開了一種石油廢水中環(huán)烷酸樣品的制備方法,包括:廢水樣品調(diào)至酸性后,通過吸附樹脂柱吸附其中的酸性和中性有機物;吸附后的樹脂柱用堿液反洗,以洗脫酸性有機物;反洗液通過H型陽離子交換樹脂柱,通過的溶液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)及凍干,得到小分子環(huán)烷酸固體樣品;H型陽離子交換樹脂柱上的沉淀物用堿液反洗,反洗液用鹽酸調(diào)pH值小于等于2,靜置并收集沉淀物,從沉淀物中回收大分子環(huán)烷酸固體樣品。分別測定小分子環(huán)烷酸固體樣品或大分子環(huán)烷酸固體樣品的質(zhì)量確定其在廢水中的含量,還可以用元素分析、固態(tài)13C核磁共振法、傅立葉紅外光譜法及大氣壓離子化質(zhì)譜法表征環(huán)烷酸的分子量和結(jié)構(gòu)特征。