本發(fā)明公開了一種基于相轉(zhuǎn)變的無還原劑制備TinO2n?1/TiO2復(fù)合納米纖維的方法，該方法以水熱法生長的H2Ti3O7納米纖維為前驅(qū)體，利用在真空環(huán)境中加熱煅燒的方法使前驅(qū)體發(fā)生相轉(zhuǎn)變，降低了TiO2→TinO2n?1的相轉(zhuǎn)變溫度，由于環(huán)境中氧濃度的降低，促使TiO2表面的Ti?O鍵自行斷裂，從而獲得具有不同n值的TinO2n?1/TiO2復(fù)合納米纖維。本發(fā)明工藝方法簡單，制備過程中無需添加還原劑，且反應(yīng)溫度低，所制備的復(fù)合納米材料界面晶格匹配良好，具有較低的錯配度和缺陷密度，可用于制作可見光催化劑、鋰電池電極等。