一種測(cè)定硅錳合金、硅鐵合金元素的X射線熒光光譜儀分析法，包括①鉑黃坩堝內(nèi)加入硅錳合金或硅鐵合金樣品及輔料；②分步氧化；③冷卻；④加入脫膜劑熔融；⑤制片；⑥光譜儀檢測(cè)，其特征在于：在步驟①前增設(shè)鉑黃坩堝預(yù)處理前置步驟，該步驟為：稱取4.0000g～6.0000g四硼酸鋰于鉑黃坩堝中，放入高頻熔融爐于1000℃～1200℃融化后打底掛壁，轉(zhuǎn)動(dòng)鉑黃坩堝使熔化的熔劑均勻平鋪在坩堝壁和坩堝底上，而后取下鉑黃坩堝冷卻至室溫。優(yōu)點(diǎn)在于：試樣氧化完全之前隔離了試樣與鉑黃坩堝的直接接觸，解決了硅錳合金、硅鐵合金使鉑黃坩堝合金化的問(wèn)題。分析結(jié)果準(zhǔn)確，精密度高。