一種VS₄納米棒/VS₂納米片三維自組裝中空棒狀復合粉體及其制備方法，本發(fā)明以乙醇作為溶劑，以偏釩酸鈉和硫代乙酰胺分別為釩源和硫源，通過協(xié)同控制它們的濃度及配比、反應溫度、反應時間、反應pH值、填充比等參數，實現了一步溶劑熱法原位生成均勻分布VS₄納米棒的VS₂納米片自組裝的中空棒狀結構。該方法反應過程簡單、溫度低、易控且不需要大型設備和苛刻的反應條件，能夠在一個反應過程中同時實現兩種物質以特定方式結合的結構。當將上述產物應用為鋰/鈉離子電池負極材料和光/電催化劑時，它能夠表現出優(yōu)異的電化學性能和催化性能。