本發(fā)明提供了一種基于二(芳甲酰甲基)硫醚底物的二芳炔硫醚1的一鍋合成方法，在低溫氮氣保護下，向二(芳甲酰甲基)硫醚的四氫呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基鋰(LiHMDS)，攪拌，將氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反應(yīng)體系中，滴加完畢后自然升至室溫，繼續(xù)攪拌。反應(yīng)體系重新冷卻至低溫后，再將LiHMDS滴加到反應(yīng)體系中，并在此溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)。反應(yīng)混合物經(jīng)過常規(guī)后處理和柱層析分離后得到二芳炔硫醚，中間產(chǎn)物不需要分離提純。本方法具有簡便、經(jīng)濟節(jié)省的優(yōu)點。