本發(fā)明涉及殼聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(烴氧基甲酰胺)及其制備方法以及手性固定相及其制備方法，步驟如下：殼聚糖-烴氧基甲酰胺的氨基甲酸酯化：將殼聚糖-烴氧基甲酰胺溶解在氯化鋰的N,N-二甲基乙酰胺溶液中，加入過量的含不同取代基的苯基異氰酸酯，其中含不同取代基的苯基異氰酸酯的摩爾數(shù)與殼聚糖-烴氧基甲酰胺重復(fù)單元摩爾數(shù)之比不低于3:1，于80-95℃下反應(yīng)不少于24小時生成殼聚糖衍生物，即殼聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(烴氧基甲酰胺)。本發(fā)明的有益效果在于：一、本發(fā)明制備的手性固定相有很強的手性分離性能，二、本發(fā)明中的手性分離材料有較好的耐用性。