本發(fā)明公布了一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法。配制包括鉬源、水、無水乙醇、及丙三醇的混合物，將混合物的pH值調節(jié)為酸性，得到反應體系；將反應體系進行溶劑熱反應，反應結束后分離、提純反應產物；對溶劑熱反應產物進行熱處理，熱處理溫度為350~800℃，時間為1~3h，得到目標產物MoO3。三氧化鉬本身具有較高的理論比容量，同時該自組裝納米顆粒形貌具有較大的比表面積，可以有效地與電解液浸潤參與轉換反應，實現(xiàn)優(yōu)異的儲鋰性能。該方法不僅操作簡單，而且所制備的產物粒徑可控。