本發(fā)明公開了一種二硫化鉬納米核殼納米結(jié)構(gòu)的制備方法，采用的是溶劑熱合成法，具體方法如下：（1）將Na2MoO4?2H2O、Na2S、抗壞血酸溶于混合溶劑中，再加入表面活性劑，通過離心攪拌使其均勻的分散到溶液中，最后用酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為12~14；（2）將步驟（1）得到的溶液攪拌后，移入不銹鋼反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；（3）分離上述反應(yīng)產(chǎn)物，洗滌、干燥，得到二硫化鉬納米核殼納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明方法工藝簡單，成本低廉，制備得到的產(chǎn)品純度高、產(chǎn)率高，并在摩擦學(xué)、光化學(xué)、鋰電等領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用，有望用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。