本發(fā)明提供了一種3?甲基?D3?芐溴的合成方法，所述的方法包括如下步驟：步驟1），以1,3?二溴苯和氘代碘甲烷為原料，在正丁基鋰溶液存在下，發(fā)生取代反應(yīng)，制得化合物Ⅰ；步驟2），以步驟1）制備的化合物Ⅰ和DMF（N,N?二甲基甲酰胺）為原料，在正丁基鋰溶液存在下，發(fā)生取代反應(yīng)，制得化合物Ⅱ；步驟3），以步驟2）制得化合物Ⅱ和（NaBH₄）硼氫化鈉為原料，發(fā)生還原反應(yīng)，制得化合物Ⅲ；步驟4），以步驟3）制備的化合物Ⅲ和三溴化磷為原料，制得化合物Ⅳ，即本發(fā)明的產(chǎn)物3?甲基?D3?芐溴。本發(fā)明采用市售的氘代碘甲烷為原料，合成目標(biāo)產(chǎn)物，氘代率穩(wěn)定且達(dá)到較高要求（D>99%）。