本發(fā)明涉及結(jié)晶的納米LiFeMPO4的合成。具體地，本發(fā)明涉及鋰二次電池，并且更具體地涉及在非水電化學(xué)電池中在相對(duì)于Li+/Li大于2.8V的電勢下操作的陽極材料。特別地，本發(fā)明涉及結(jié)晶的納米橄欖石型LiFe1-xMxPO4粉末，其中M是Co和/或Mn，和0< x< 1，其具有小的粒徑和窄的粒徑分布。本發(fā)明還描述了直接沉淀法，獲得了極細(xì)的粒徑，對(duì)于Mn為約80nm和對(duì)于Co為275nm，二者均具有窄的分布。該細(xì)的粒徑據(jù)信導(dǎo)致了優(yōu)異的高漏電性能，同時(shí)使對(duì)于導(dǎo)電性添加劑的需要最小化。該窄的分布使得電極生產(chǎn)過程更容易和確保了在所述電池內(nèi)的均勻的電流分布。